水泥中氯离子检测方案(自动电位滴定)

T-266-201712 4 海能仪器：·F电位滴定法检测水泥中氯离子的含量 1前言 水泥是重要的建筑材料，用水泥制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。水泥中含杂质较多，其中有很多是有害的，比如氯离子。 在水泥混凝土结构内所发生的“电化反应"、““氧化反应”、“碱骨料反应"及““酸碱腐蚀反应”过程中，Cl始终对这些危害反应的发生起着“诱导”作用。这种“诱导”作用，主要是由Cl的特性及与它相结合的碱金属、碱土金属离子Mx*所构成的离子化合物MClx 的性质所决定的。因此测定水泥中的氯离子含量非常重要。本文参照水泥最新国标中氯离子的电位滴定方法测定，得到了良好的结果。 2仪器与试剂 2.1仪器 1111 T860自动电位滴定仪，氯电极，双盐桥甘汞电、电炉 2.2试剂 氯离子标准溶液(0.02mol/L)， 硝酸银标准滴定溶液(0.02mol/L)，硝酸(1+1)，过氧化氢(30%)，实验用三级水。 3实验方法 3.1实验步骤 称取约5g试样，精确至 0.0001g，置于滴定杯中，加入20mL 水和搅拌子，磁力搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入25mL硝酸(1+1)， 加入55mL 水。加入 2.00mL氯离子标 准溶液(0.02mol/L) 和2mL过氧化氢(30%)，加热煮沸，微沸1min~2min。冷却至室温，在溶液中插入氯离子电极和双盐桥甘汞电极，开始搅拌。用硝酸银标准滴定溶液逐渐滴定，滴定至mV值读数变化不大时为止。用二次微商法计算出消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。二次微商法的计算参见附录。 空白试验吸取 2.00mL 氯离子标准溶液放入滴定杯中，加98mL 水。加入2mL硝酸(1+1)和2mL 过氧化氢。加热煮沸，微沸1min~2min。冷却至室温。用硝酸银标准溶液滴定。 3.2仪器参数 滴定模式： 等量滴定 电极平衡时间： 6s 电极平衡电位： ImV 最小添加体积： 0.1mL 结束体积： 10mL 电位突跃量： 60 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积：2.244mL。 编号 取样量g 滴定体积 mL 含量% 平均值% 1 5.00271 5.124 0.0410 0.0400 2 5.00707 4.945 0.0384 3 5.00329 5.142 0.0412 4 5.00495 4.936 0.0383 5 5.00755 5.125 0.0409 硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度计算公式： T=c×35.45 式中： T --硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； C --硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(moL/L)； 35.45 --氯离子的摩尔质量，单位为克为摩尔(g/moL)。 氯离子含量计算公式： 式中： X --氯离子的含量，%； --样品试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo --空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； T --酸酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克毫毫升(mg/mL)； m --试料的质量，单位为克(g) 4.2滴定图谱 4.3结论 国标要求重复性限为0.005%，本次实验结果最大差值是 0.0029%，符合文献对于重复性限的要求。实验证明T860 电位滴定仪满足水泥国示中对于氯离子含量的测定要求。 ( 参考文献 ) ( [1 ] GB/T 176-2017 水泥化学分析方法[S]. ) 1 前言1 前言水泥是重要的建筑材料，用水泥制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。水泥中含杂质较多，其中有很多是有害的，比如氯离子。在水泥混凝土结构内所发生的“电化反应”、“氧化反应”、“碱骨料反应”及“酸碱腐蚀反应”过程中，Cl-始终对这些危害反应的发生起着“诱导”作用。这种“诱导”作用，主要是由Cl-的特性及与它相结合的碱金属、碱土金属离子Mx+所构成的离子化合物MClx的性质所决定的。因此测定水泥中的氯离子含量非常重要。本文参照水泥最新国标中氯离子的电位滴定方法测定，得到了良好的结果。2 仪器与试剂2.1 仪器                                            T860自动电位滴定仪，氯电极，双盐桥甘汞电极、电炉2.2 试剂氯离子标准溶液（0.02mol/L），硝酸银标准滴定溶液（0.02mol/L），硝酸（1+1），过氧化氢（30%），实验用三级水。