一般样品中流变检测方案(流变仪)

www.anton-paar.com ：：： Intelligence in Rheometry 广 Oil Joe Flow 的流变学测试技巧和建议 ----之五：锥板、平板和同轴圆筒?选择的烦恼! 由于现在流变仪用户通常会拥有多个测试夹具，可以从流变专业角度表征大部分材料。但是，选择正确的测夹具应该遵循什么标准呢? 选择最合适的测试系统，需要考虑下列问题： 样品稠度如何?位于流变之路的哪一段? 有无颗粒，粒径大小? 样品量有多少? 容不容易清洗? 样品发生沉降或溶剂是否挥发? 不同测试系统的优缺点? 样品稠度? 表1给出了从低粘度液体到固体不同材料的总览和大致分类。每一列给出最通用测试类型和推荐测试夹具。 样品粘度越低，测试转子的表面积应该要越大。 低粘度样品通常使用同轴圆筒测试系统测试。在高剪切速率下，离心力导致测试间隙中产生湍流(Taylor 旋涡)，使得表观粘度增加。因此，不应该超过临界剪切速率。 我们的推荐：越是粘性的材料，更应该采用类似锥板或平板测试夹具。 有无颗粒，粒径大小? 测试系统的选择也依赖于样品中颗粒的最大粒径。测试间隙应该足够大，保证颗粒之间无互相干扰。因此，测试间隙应该至少大于最大粒径的5倍(10倍更好)。 这对锥板夹具更为关键，为防止锥和底板发生摩擦，在锥顶端打磨掉一定的高度，成为平台。图2显示通用锥板的间隙值。 测试夹具 锥尖截掉高度 CP25-1 50 um CP25-2 105 pm CP50-0.5 50 um CP50-1 100 pm CP50-2 210 pm 图2：不同锥板的锥尖截取高度 如果样品中含有颗粒，会在顶端发生聚集，产生不真实的结果。 如果样品中包含大颗粒，应该使用平行板夹具。测量间隙可以根据需要设定(推荐：0.25 mm~2 mm)。 图1：流变之路(DG：双间隙， CC：同轴圆筒， CP： 椎板， PP：平行板， SRF： 固体扭摆夹具， UXF 和 SER：拉伸流变夹具) 有多少样品可用于测试? 有时由于只有少量样品而限制了测试夹具的选择，因而无法选择同轴圆筒测试系统。 这种情况下，推荐使用锥板或平行板夹具，比如，只有0.09ml样品，可采用CP40-0.3(直径：40 mm，角度：0.3°)。 清洗是否困难? 如果测试结束后测试系统难以清洗，可更换为平行板或锥板，同轴圆筒测试系统清洗相对困难。 所有类型的测试系统都有一次性配件，可抛弃或者单独清洗，一次性配件是固化过程测量所需要的。 样品是否会沉淀或挥发? 样品含有溶剂，若使用平行板，锥板或双间隙系统，样品可能在边缘变干，导致测试的粘度偏高。 因此可能的话，请使用同轴圆筒系统，即使样品表面变干，也不影响测试结果。 当使用锥板和平行板测试系统时，有以下几种方法防止样品挥发变干： 使用低粘度硅油涂在样品周围或表面 使用防挥发罩，形成溶剂的饱和蒸气压 如果使用帕尔贴上控温罩，可以使用专用的防挥发模块，达到最大程度的密封和减少样品裸露面积。 如果样品发生沉降，由于只测试了液相，样品粘度可能偏低，对此类样品推荐使用同轴圆筒系统。 不同测试系统的优缺点? CC同轴圆筒 DG双间隙圆筒 优点 不受挥发影响 ，适合n<100mPas的低 间隙内样品不排空 粘度液体 温度稳定性好 温度稳定性好 清洗简单 间隙窄 缺点 样品量大 样品挥发影响结果 清洗困难 温度校正慢 缺点 糊状样品易受气 清洗困难 泡影响 高剪切下容易湍流 高剪切下容易湍流 受变干影响 温度校正慢 特殊情况解决方案 如果样品滑移，应该使用磨砂或刻痕夹具，对挑战性样品需要特殊材质的夹具。如果样品中颗粒粒径大于1mm，推荐使用球型系统或桨式转子。 如果使用特殊系统，每次都采用相同的方法是很重要的，以获得可以比较的结果。 样品稠度？样品粘度越低，测试转子的表面积应该要越大。 低粘度样品通常使用同轴圆筒测试系统测试。在高剪切速率 下，离心力导致测试间隙中产生湍流（Taylor 旋涡），使得表 观粘度增加。因此，不应该超过临界剪切速率。