地表水中铬的价态检测方案(其它光谱仪)

Application 铬的价态分析 离子交换分离富集 地表水环境质量标准 GB3838-2002中铬的污染主要是六价铬(Cr(VI))，目前常用方法是紫外分光光度法(UV-Vis)，该法具有操作繁琐、干扰大等特点。 本文将全谱直读 ICP-5000 原子发射光谱仪与离子交换技术相结合，建立了地表水中 Cr(VI)和Cr(山)的分析方法，该方法具有准确度高、操作简便、测定快速等特点。 平行采集三份 100 mL地表水样品，第一份采用湿法消解(浓硝酸+高氯酸)，加热富集至10 mL。第二份先用 0.45 um 滤纸过滤，再通过阴离子交换柱富集，最后用 10 mL 0.6 mol/LHCI-0.1%抗坏血酸洗脱，收集流出液和洗脱液。第三份过滤后调 pH 2.0±0.1，加入二苯碳酰二肼(DPC)显色。 仪器： ICP-5000等离子体原子发射光谱仪，双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1； 紫外分光光度计，石墨炉原子吸收光谱仪。 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 流动注射仪： FIA-3110。 离子交换柱： IE0610；吸附树脂： ICP-AO. 前处理设备： SmartLab HP-306DN 数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机。 离子交换-ICP-5000 测定地表水中铬的价态 Determination of Chromium Valence State in Surface Water bvIon-exchange-ICP-5000 应用中心 聚光科技(杭州)股份有限公司 表1 ICP-5000 的仪器条件 参数 置 RF 功率 1150w 等离子观测 水平 冷却气 12L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.50 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10s， 短波15s智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2，其中Cr(VI)的标准溶液采用基准K2Cr2O7配制，介质为1%硝酸。线性相关系数均大于0.999。 表2标准溶度配制梯度单位：mg/L 溶液 编号 元素 名称 标准溶液浓度 1 Cr 0、0.1、1.0、5.0 2 Cr(VI) 0、0.005、0.02、0.1 按样品空白连续测定11次的3倍SD 乘以稀释倍数计算样品中各个元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3铬的方法检出限单位：mg/L 仪器 分析波长(nm) MDL ICP-5000 267.716 0.00005 UV-Vis 540 0.0051 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀释倍数(100mL 到10mL) 用 ICP-5000测定加热富集和离子交换分离富集后水样中不同价态Cr， 为验证实验准确性，同时采用 UV-Vis 直接测定 Cr(VI)，结果见表4。结果表明离子交换和 ICP-5000联用测定地表水Cr(VI)具有较好的准确度和精密度。 结论 本文采用离子交换-ICP-5000 测定地表水中 Cr(VI)和 Cr(山)， 首先通过离子交换可实现地表水中 Cr(VI)和 Cr(山)分离富集，分析结果与加热富集方法和 UV-Vis 法的结果吻合。该方法快速简便，准确度高、精密度好，可满足各类地表水中 Cr(VI)和 Cr(山)的分别检测。 ( [1]GB 3838-2002，地表水环境质量标准[S]. 2002. ) ( [2]水和废水监测分析方法(第四版)[M].中国环境科学出版社.2002. ) 表4实际地表水样的分析结果(n=3)单位 ： mg/L 样品编号 流出液浓度(Cr(山)) 洗脱液浓度(Cr(VI)) 离子交换法测定总 Cr 直接加热富集测定总Cr UV-Vis 测定 Cr(VI) 1 0.0110 0.0248 0.0358 0.0374 0.0267 2 0.0109 0.0243 0.0352 0.0348 0.0235 3 0.0111 0.0264 0.0375 0.0382 0.0254 聚光科技(杭州)股份有限公司 浙江省杭州市滨江(高新)区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012188-1205 技术特点l  铬的价态分析l  离子交换分离富集地表水环境质量标准GB3838-2002中铬的污染主要是六价铬（Cr(VI)），目前常用方法是紫外分光光度法（UV-Vis），该法具有操作繁琐、干扰大等特点。本文将全谱直读ICP-5000原子发射光谱仪与离子交换技术相结合，建立了地表水中Cr(VI)和Cr(Ш)的分析方法，该方法具有准确度高、操作简便、测定快速等特点。样品前处理平行采集三份100 mL地表水样品，第一份采用湿法消解（浓硝酸+高氯酸），加热富集至10 mL。第二份先用0.45 µm滤纸过滤，再通过阴离子交换柱富集，最后用10 mL 0.6 mol/L HCl-0.1%抗坏血酸洗脱，收集流出液和洗脱液。第三份过滤后调pH 2.0±0.1，加入二苯碳酰二肼（DPC）显色。仪器配置仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪，双向观测（水平+垂直），分析参数见表1；紫外分光光度计，石墨炉原子吸收光谱仪。进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。流动注射仪：FIA-3110。离子交换柱：IE0610；吸附树脂：ICP-AO。前处理设备：SmartLab HP-306DN数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机。方法检出限按样品空白连续测定11次的3倍SD乘以稀释倍数计算样品中各个元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。结果用ICP-5000测定加热富集和离子交换分离富集后水样中不同价态Cr，为验证实验准确性，同时采用UV-Vis直接测定Cr(VI)，结果见表4。结果表明离子交换和ICP-5000联用测定地表水Cr(VI)具有较好的准确度和精密度。结论本文采用离子交换-ICP-5000测定地表水中Cr(VI)和Cr(Ш)，首先通过离子交换可实现地表水中Cr(VI)和Cr(Ш) 分离富集，分析结果与加热富集方法和UV-Vis法的结果吻合。该方法快速简便，准确度高、精密度好，可满足各类地表水中Cr(VI)和Cr(Ш)的分别检测。参考文献[1] GB 3838-2002，地表水环境质量标准[S].2002.[2] 水和废水监测分析方法（第四版）[M].中国环境科学出版社. 2002.