塑料中重金属检测方案(微波消解仪)

◆ 超级微波在塑料行业中的前处理解决方案 安东帕中国 配备PDC(加压消解腔)的 Multiwave 7000 提供了消解各种类型聚合物的应用方案，可以在一次运行过程中完全消解样品直接用于后续元素分析。 同一次实验中可同时使用 PTFE-TEM， 石英和一次性反应管，从而可以消解聚合物样品时同时使用含氢氟酸和不含氢氟酸的消解溶液。 进行了定量。定量时使用 10% HNO3或 10% HNO3/ 1%HCI (Hg) 的外标溶液。溶液中加入Be， Ge， In 和Lu作为内标(浓度：10ug/L)。 3 实验部分 3.1 样品 标准参考材料， ERM-EC680k：掺杂无机金属颜料(As2O3， Green 36， ZnS/CdS， Green 7， Cr2O3，PbCrO4/PbSO4，HgS，Sb2O3，SnO2)低密度聚乙烯(LDPE) 1 简介 定量聚合物中特定的微量元素是非常必要的。一方面面，依据健康安全环保的要求，聚合物中多种元素的含量应该低于规定值(如 Hg， Ni 和 Pb)。另一方面，需要保证一些元素含量在特定的范围中来确保产品的性能， 如阻燃性(例Sb 和Mg)，特殊的颜色(如Cr， Fe 和 Pb) 或者导热，导电和机械性能等。 为了展示 Multiwave 7000 在制备聚合物样品方面出色的适应性，我们消解了标准参考材料，比较了其元素分析的结果。可以认为这是将7000应用于消解不同类型聚合物的起点。 图 1： Multiwave 7000 2 仪器 3.2 消解步骤 此次消解实验使用 Multiwave 7000 仪器， 30ml石英和 PTFE-TFM反应管，支架9.使用安捷伦7900ICP-MS 进行元素定量。使用氦气作为碰撞气体来消除多原子干扰来测量 Cd， S 和Zn。使用Multitune 模式对 Hg， Pb和Sb进行测量，不经过碰撞/反应池。为了弥补160对Ｓ的主要同位素(32S*，m/z32)的强烈干扰，用ICP-QQQ-MS(安捷伦 8800 Oxygen模式)对Ｓ 三次称量大约0.5g样品加入到30mL石英和PTFE-TEM反应管中。将反应管置于支架上，加入2ml水6ml(65%)硝酸。反应管用塞子封闭后，将支架放入已添加载荷溶液(150ml水和5ml浓硝酸)的内衬杯内。 将内衬杯插入到加压消解腔内，开始反应程序。冷将内衬杯插入到加压消解腔内，开始反应程序。冷却后 添加1ml盐酸稳定汞元素，接着将样品转移至50ml容量瓶中，定容，分析。 将溶液用10%硝酸溶液(v/v)稀释50倍来测量 Cd，Hg， Pb， Sb和Zn。汞于汞元素需要将溶液配置为1%的盐酸体系。对于S的测量则需要将溶液用10%硝酸溶液(v/v)稀释10倍。 5 结论 内置的消解方法完全适合掺杂的低密度聚乙烯希料的消解。 另外，可以认为这是将7000应用于消解不同类型聚合物的起点，仅需相应的调整重量，时间和温度等参数。 3.3 温度程序 充压压力：40bar(运行结束时压力为50bar) 冷却温度：80℃ 压力释放速率：110 bar/min Step Time[min] Temperature [°C] 1 15 250 2 8 250 表1：升温程序 4 结果 实验的测量值与标准值的匹配度较好。 表2.的数据表明石英管和PTFE-TEM管的消解效果没有差距。依据标准提供的参考信息， Cr20s及Sn0z属于混合酸极难消解样品，因此在本应用报告中并未提及。 消解后， PTFE-TEM 管内侧附着了明显的绿色残留，而在石英管中并未出现这种情况。这种残留疑似为未被消解的 Cr2O3。 图3.的运行数据表明运行的最大压力为30 bar 左右，低于仪器最高限值。所以仍有增加消解样品的重量的余地。 因为放热反应带来了在19和21分钟左右的压力增加，消解的样品量的增加(如需)应该缓慢和分步进行(例每次的样品增加量不超过0.1g)。 石英管 标准值 元素 测量值 回收率 img/kgj [mg/kg] [%] PTFE-TEM 管 回收率 测量值[mg/kg] [%] Cd 19.6±1.4 19.2±0.1 98±1 19.4±0.2 99±1 Hg 4.64±0.20 4.75±0.11 102±3 4.88±0.13 105±3 Pb 13.6±0.5 13.3±0.1 98±1 13.3±0.1 98±1 S 76±4 78.7±0.1 103.5±0.1 78.4±1.4 103±2 Sb 10.1±1.6 8.9±0.1 89±1 9.0±0.3 90±3 Zn 137 ±20 138±2 101±1 138±1 101.0±0.4 表2：分析结果与回收率(n=3) 图3：运行数据 安东帕中国 Tel：021-6485 5000 info.cn@anton-paar.com XPAIRN-Awww.anton-paar.com 定量聚合物中特定的微量元素是非常必要的，一方面，依据健康安全环保的要求，聚合物中多种元素的含量应低于规定值（如Hg，Ni，Pb）。另一方面，需要保证一些元素含量在特定的范围中来确保产品的性能。如阻燃性（Sb和Mg），特殊的颜色（如Cr，Fe和Pb）或者导热，导电和机械性能等。为了展示Multiwave 7000在聚合物样品消解的优越性能，我们消解了标准物质，比较了其元素分析的结果。