食用油中邻苯二甲酸二戊酯检测方案(气质联用仪)

方法开发报告：内标法测定食用油中的塑化剂 样品名称/基体 食用油 检测项目 邻苯二甲酸酯类化合物 仪器型号及配置 Trace 1310+ISQ LT SSL 进样口，MS检测器 AS1310自动进样器 色谱柱 色谱柱类型尺寸： TG-35MS， 30 m， 0.25 mm， 0.25 um；60℃(1min)， 10℃/min 到300℃(10 min)。 PN： 26094-1420 SN： 1152873 检测器类型、工作参数 MS检测器，EI模式检测，选择离子监测模式 离子源温度：300℃；传输线温度：300℃ 载气类型及流速 氦气，恒流模式，1.2 mL/min 进样方式及进样体积 液体直接进样，1uL；进样模式：不分流进样，不分 流时间，1min， 进样口温度：3300℃ 一、样品前处理 称取1.0g食用油于15 mL 玻璃具塞刻度试管中，加入适量内标，加5mL乙腈，涡旋萃取2 min， 置于冰箱中-18℃放置2小时，取出后取上层乙腈层进行气相色谱质谱分析。特别注意：整个样品前处理过程中，全部使用玻璃容器，以防引入塑化剂污染。 测定谱图 标准品谱图 RT： 12.82-25.89 1.39E7TIC MS0814-std-40ppb 标准品与样品对照谱图，自上而下依次为标准品(黑色)，样品(紫红色)，样品加标(绿色) 三、实验结果： 本方法采用内标法单离子定量测定。配制五个水平的标准溶液浓度分别为 10，20，30，40，50ng/mL，峰面积比值为纵坐标，浓度为横坐标得到标准曲线。样品定量结果见下表(单位： mg/kg)： 化合物 简称 保留时间 定量离子 检测 限 检测 结果 回收 率% 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 13.40 163 0.005 0.04 99.2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 14.89 149 0.005 ND 97.7 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 17.51 149 0.005 0.05 94.6 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 18.58 149 0.005 0.09 103.3 令苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基) DMPP 19.24 149 0.02 ND 94.4 酯 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 19.61 149 0.02 ND 98.7 邻苯二甲酸二戊酯 DAP 20.30 149 0.01 ND 92.9 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 20.46 149 0.02 ND 95.3 邻苯二甲酸二己酯 DHP 21.88 149 0.01 ND 92.9 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 22.79 149 0.1 ND 93.7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 23.22 149 0.01 0.10 83.3 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 23.29 149 0.05 ND 93.7 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 24.16 149 0.02 ND 95.5 邻苯二甲酸二正辛酯 DOP 24.81 149 0.02 ND 93.8 邻苯二甲酸二苯酯 DPP 24.98 225 0.05 ND 79.1 四、可行性建议 采用赛默飞世尔新型气相色谱质谱联用仪测定食用油中的塑化剂，前处理采用乙腈提取，冷冻除油的方法，操作简单，全过程采用玻璃仪器，避免引入邻苯二甲酸酯类化合物的污染，结果准确。由于食用油基质复杂，基质效应较强，应采用内标法定量，定量结果更为准确。 五、附录 标准曲线见下图： DEP 0.00- 0 20 40 60 DMPP 3.5 3.00- 0.55- 0.0 0 20 40 60 DOP 0 20 40 60 称取1.0 g 食用油于15 mL 玻璃具塞刻度试管中，加入适量内标，加5 mL 乙腈，涡旋萃取2 min，置于冰箱中-18℃放置2 小时，取出后取上层乙腈层进行气相色谱质谱分析。特别注意：整个样品前处理过程中，全部使用玻璃容器，以防引入塑化剂污染。