芝麻中马拉硫磷残留检测方案(气质联用仪)

ThermoFisherS CIENTIFICThe world leader in serving science 方法开发报告 QuEChERS-GC/MS测定芝麻中的农药残留 检测项目 农药残留 样品基体 芝麻 仪器型号及配置 ISQ Trace 1310 SSL进样口 AS1310 自动进样器 色谱柱类型尺寸、S/N号及柱温 TR-35 MS， 30 m， 0.25 mm， 0.25 um 柱温：80℃(1 min)， 20℃/min 到180℃，保持2 min， 5℃/min 到220℃，保持3 min， 10℃/min 到280℃， 保持 15 min。 P/N： 26094-1420； S/N： 1072375 检测器类型、工作参数 MS， EI源， SIM 模式 传输线温度：2250℃ 离子源温度：2220℃。 载气类型及流速 氦气，恒流模式，流速：1mL/min 进样方式及进样体积(如使用顶空、吹扫捕集需增加具体参数) 进样模式： splitless，不分流时间：1min，进样体积：1uL，进样口温度：250℃ 简介 农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。第二次世界大战以前，农业生产中使用的农药主要是含砷或含硫、铅、铜等的无机物，以及除虫菊酯、尼古丁等来自植物的有机物。第二次世界大战期间，人工合成有机农药开始应用于农业生产。到目前为止，世界上化学农药年产量近200万吨，约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。农药尤其是有机农药大量施用，造成严重的农药污染问题，成为对人体健康的严重威胁。 芝麻由于其具有颇高食用价值和药用价值深受人们的喜爱，且大量出口日本及东南亚各国，为保障消费者安全，消除贸易壁垒，对芝麻中的农药残留进行监控和检测非常必要。芝麻中由于含有大量的油脂成分，给检测带来很大的干扰，芝麻中农药残留的检测重点在于去 除油脂成分杂质的干扰而又要保证目标物的回收率。本方法采用乙腈饱和的正己烷除油，方法简单，除油效果好，，目标物损失少，尤其对于某些没有凝胶渗透色谱系统的实验室来说，该方法简单可行，可靠性高。 二、样品前处理 样品前处理按 QuEChERS 方法进行：芝麻样品用食品粉碎机粉碎。称取磨碎的芝麻样品1.0 g， 加10 mL水润湿，浸泡20 min， 依次加入0.1%的冰醋酸/乙腈溶液15 mL， 无水硫酸镁6.0 g，醋酸钠1.5 g， 振荡超声提取 30 min， 10000 rpm 离心10 min， 移取上层液体乙腈层 10 mL 到另一试管中，加入乙腈饱和的正己烷2mL，涡旋，弃去正己烷，重复去油一次，乙腈层氮气浓缩定容至2 mL， 加入无水硫酸镁 150 mg， C18 吸附剂100 mg， PSA吸附剂100 mg， 涡旋1 min， 静置后取上清液过膜，待 GC/MS 测定。 三、测定谱图 (1) 标准品谱图 6.68E7TIC MS20120831S (2) 标准品与样品对照谱图 下图为 a-BHC的标准品、品品、样品加标的谱图比对 181.00 100- 四、实验结果： 农药标准混合溶液配制六个浓度水平的标准工作溶液，外标法定量结果如表1。在样品中添加 0.2 mg/kg 的混标溶液，计算加标回收率列于表1中。检出限以3倍信噪比计算。 表1农药保留时间、特征离子、检出限及检测结果(mg/kg) *标记为定量离子 ND 未检出 五、可行性建议 本实验采用赛默飞世尔科技气相色谱质谱联用仪测定芝麻中的农药残留，采 用 QuEChERS 方法进行前处理，选择离子扫描，单个离子定量，方法准确，灵敏度高，满足检测要求。 六、标准曲线及相关系数 本实验中给出的标准曲线范围仅为准确定量样品用到的浓度点，并不代表仪器可以达到的最宽的线性范围。 中文名称 英文名称 标准曲线范围 相关系数 mg/L 敌敌畏 dichlorvos 0.01-0.5 0.9986 甲胺磷 methamidophos 0.01-0.5 0.9988 乙酰甲胺磷 acephate 0.01-0.5 0.9990 α-六六六 a -HCH 0.005-0.25 0.9997 y-六六六 Y-HCH 0.005-0.25 0.9996 克百威 carbofuran 0.01-0.5 0.9996 乐果 dimethoate 0.01-0.5 0.9994 β-六六六 B-HCH 0.005-0.25 0.9996 8-六六六 8 -HCH 0.005-0.25 0.9993 百菌清 chlorothalonil 0.01-0.5 0.9991 甲基对硫磷 Parathion-methyl 0.01-0.5 0.9995 马拉硫磷 malathion 0.01-0.5 0.9987 三唑酮 Triadimefon 0.01-0.5 0.9999 杀螟硫磷 Fenitrothion 0.01-0.5 0.9997 甲萘威 carbaryl 0.01-0.5 0.9991 对硫磷 parathion 0.01-0.5 0.9990 p，p’-滴滴依 PP’-DDE 0.005-0.25 0.9994 p，p’-滴滴滴 PP’-DDD 0.005-0.25 0.9994 o，p’-滴滴涕 OP’-DDT 0.005-0.25 0.9991 p，p’-滴滴涕 PP’-DDT 0.005-0.25 0.9992 联苯菊酯 bifenthrin 0.01-0.5 0.9994 三氯杀螨醇 dicofol 0.01-0.5 0.9985 氯菊酯 Permethrin 0.01-0.5 0.9992 氯氰菊酯 cypermethrin 0.01-0.5 0.9983 氰戊菊酯 fenvalerate 0.01-0.5 0.9976 溴氰菊酯 deltamethrin 0.01-0.5 0.9990 第页 第页 农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。第二次世界大战以前，农业生产中使用的农药主要是含砷或含硫、铅、铜等的无机物，以及除虫菊酯、尼古丁等来自植物的有机物。第二次世界大战期间，人工合成有机农药开始应用于农业生产。到目前为止，世界上化学农药年产量近200万吨，约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。农药尤其是有机农药大量施用，造成严重的农药污染问题，成为对人体健康的严重威胁。芝麻由于其具有颇高食用价值和药用价值深受人们的喜爱，且大量出口日本及东南亚各国，为保障消费者安全，消除贸易壁垒，对芝麻中的农药残留进行监控和检测非常必要。芝麻中由于含有大量的油脂成分，给检测带来很大的干扰，芝麻中农药残留的检测重点在于去除油脂成分杂质的干扰而又要保证目标物的回收率。本方法采用乙腈 饱和的正己烷除油，方法简单，除油效果好，目标物损失少，尤其对于某些没有凝胶渗透色谱系统的实验室来说，该方法简单可行，可靠性高。