牙膏中氨甲环酸检测方案(气相色谱仪)

令東南科儀Sinoinstrument Co.，Ltd.020-66618088、400-113-3003 氨甲环酸的检测方案 近期，某知名牙膏因止血秘方而闻名，但被爆料是因添加了“氨甲环酸"，从而事件沸沸扬扬。氨甲环酸和自己的秘方成分各占多少，不得而知。消费者对“中药宣传，西药疗效”这种做法，有点不买账咯。关于氨甲环酸是什?牙膏含有这种止血成分是否有危害?关于以上，小编来做个科普。 何为氨甲环酸? 凝血酸又叫氨甲环酸，可凝血、止血、抗氧化。在一般出血时，氨甲环酸可阻抑纤维蛋白分解而起到止血作用，此外还有美白等作用。 氨甲环酸在化妆品中具有三大功效：一是当今最重最红的高效的美白成分，它是一种蛋白酶抑制剂。二是抑制黑斑部位的表皮细胞的机能混乱，同时抑制黑色素增强因子群。三是彻底断绝因为紫外线照射而形成的黑色素的发生途径，即让黑斑不再变浓、扩大和增强。 氨甲环酸这种止血成分是有危害? 氨甲环酸就是止血，对于具体引起出血的原因不起作用，这种药物最常见的不良反应是胃肠道反应，偶尔有腹泻恶心呕吐等，对于肾功能患者是禁用或者慎用的。氨甲环酸临床使用整体安全性良好，这里牵扯到一个剂量的问题，没看到牙膏厂商公布牙膏中的氨甲环酸含量是多少，不好判断对人体的影响。 牙膏中为什么要添加氨甲环酸? 无论是牙膏本身的国标标准，抑或是药膏归属的化妆品标准中，氨甲环酸目前都不是禁用物质。氨甲环酸作为一种美白护肤原料，开始被广泛应用到化妆品行业，并进入国家化妆品原料合法目录。但氨甲环酸同时也是止血药，这个特点很快被同属化妆品业的牙膏厂商发现了。牙膏厂商纷纷把氨甲环酸添加在牙膏里，宣传可以防止牙龈出血。 该物质被运用在药膏的情况早就在国家相关部门关注中，并长期考察其安全性，同时也制定或拟定了其检测标准。药典早就制定液相色谱法检测氨甲环酸，国标GB /T32121-2015 采用高效液相色谱-串联质谱法测定牙膏中氨甲环酸的含量，还有广东地方标准则拟定高效液相色谱法检测牙膏中的氨甲环酸等标准。 氨甲环酸的检测方法 作为一个处方药成分，我们先了解下中国药典中氨甲环酸的检测方法。氨甲环酸具有较好的紫外吸收，药典选取220nm 作为检测波长对氨甲环酸的含量及其有关物质进行检测。用有带有紫外检测器或二极管阵列检测的液相色谱仪即能满足药典的检测要求。 再看广东地区拟定的地方标准，与药典不同的地方是，多了衍生化等对牙膏的前处理过程。另外广州质量监督检测研究院的杨培等老师们在2015年发表的《高效液相色谱法测定牙膏中的氨甲环酸》也提及了衍生化处理。 氨甲环酸检验过程，需要用的仪器：液相色谱 检测方法中的核心仪器依旧是带紫外检测器或者是二极管阵列检测器的液相色谱仪。面列举广东省地方标准《牙膏中氨甲环酸含量的测定高效液相色谱法》 (征求意见稿)的检测步骤。 分析步骤 试样处理 称取0.5g牙膏样品(精确至0.0001 g)于10 mL比色管中，甲醇定容，涡旋混匀1 min， 超声提取 10 min后，取适量溶液于10000 r/min 离心5 min。取500 pL上清液至10 mL比色管，40℃下氮气吹扫至干，依次加入500 pL丹磺黄氯溶液(4.12)和500uL碳酸氢钠缓冲溶液(4.13)，涡旋混匀 1 min， 50℃水浴衍生3 min 后，混匀过滤，待测。 标准工作曲线的制备 移取上述标准工作溶液(4.15)各500 pL分别置于10 mL比色管中，40℃下氮气吹扫至干，依次加入500 pL丹磺酰氯溶液(4.12) 和500pL碳酸氢钠缓冲溶液(4.13)，涡旋混匀1 min， 50℃水浴衍-生3 min 后，混匀过滤，待测。 参考色谱条件 色谱普：C18柱(250mmx4.6 mm， 5 pum)，或性能相当色谱柱。 流动相：0.1%甲酸水溶液-乙腈，梯度洗脱(见表1)。 流速：1.0mL/min。 进样体积：10pL. 柱温箱温度：30℃。 检测波长：250nm。 梯度洗脱程序 时间/min A相(0.1%甲酸水溶液)/% B相(乙腈)/% 0 80 20 4.00 80 20 6.00 57 43 18.00 57 43 18.10 0 100 23.00 0 100 23.10 80 20 28.00 80 20 方法检出限及定量限 本方法对牙膏中氨甲环酸的检出限为5mg/kg，定量限为 20 mg/kg。 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 标准样品色谱图 氨甲环酸标准样品色谱图(15.942 min) - 产品推荐 安捷伦全系列液相，均配备高灵敏度的紫外检测器或者二极管阵列检测器 东南科仪是安捷伦广东省的一级代理，代理产品有气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪，有7820GC、1220LC、1260LC、5977B，欢迎咨询! www.sinoinstrument.com 作为一个处方药成分，我们先了解下中国药典中氨甲环酸的检测方法。氨甲环酸具有较好的紫外吸收，药典选取 220nm 作为检测波长对氨甲环酸的含量及其有关物质进行检测。用有带有紫外检测器或二极管阵列检测的液相色谱仪即能满足药典的检测要求。