石油中吸附分离法制备正己烷检测方案(旋转蒸发仪)

令東南科儀Sinoinstrument Co.，Ltd.020-66618088、400-113-3003 正已烷的浓缩蒸蒸，引发 EYELA 旋转蒸发仪全套系统的选购原则及方案 工业上使用的正己烷是从石油、油田气及某些天然气中分离出来的，可由石油馏分中分出。近年来，由于石油精炼技术的发展，生产正己烷的成本不断降低，所以正己烷的使用范围和用量大大增加。正己烷在直馏汽油、铂重整抽余油或湿性天然气中的含量为1%-15%左右，工业生产主要从铂重整装置的抽余油(含己烷11%-13%)中分离。将抽余油精馏分离，除去轻组分和重组，得含正己烷 60%-80%的馏分。采用双塔连续精馏，再经0501型催化剂加氢，除去苯等不饱和烃，得合格高含量97%以上正己烷。美国还采用吸附分离法制备正己烷。另外乙烯高景气度，将造就乙烷裂解是下一个明星产业。 正己烷在工业上主要用作溶剂，用于配制粘胶以粘合鞋革、箱包，常用于电子信息产业生产过程中的擦拭清洗作业，还有食品制造业的粗油浸出、塑料制造业的丙烯溶剂回收、化学实验中的萃取剂(如：光气实验)以及日用化学品生产时的花香溶剂萃取等行业也用到正己烷。 60%正己烷是正己烷品种里产量和用量最大的，而60%正己烷约有百分之六十五的量是应用在了植物油萃取行业，百分之三十应用在橡胶、聚合等化工合成行业。 2017年1月《GB1886.258-2016，食品添加剂正己烷》正己烷新国家标准正式执行。全新国家标准，为正己烷命名为：食品添加剂正己烷，用于植物油的浸出。在 GB2760--2014版《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中，正己烷在表C2(续)排在序号第76类。(正己烷为提取溶剂，提取工艺，大豆蛋白加工工艺)。《GB1886.258-2016，食品添加剂正己烷》的国家新标准，将助力于正已烷生产炼化行业的大发展。 对于在炼化厂的标准实验室，一般需要蒸馏 2-3L的样品，每天大约蒸馏3-4个样品?最终浓缩提纯成高浓度的正已烷，我们将如何选择旋转蒸发仪，其外围的配套设备将如何配置呢?首先，我们将理顺一下旋转蒸发仪的选择原则及工作原理。 选购旋转蒸发仪之前，首先要明确以下的问题： 1)蒸馏量2)蒸馏效率及配套设备3)安全可靠性 4)售后服务的专业与及时性 一旦确定实验要求和蒸馏的溶剂类型，我们了解好旋转蒸发仪的原理之后，我们就可以开始选购旋转蒸发仪啦。 旋转蒸发器是应用真空负压条件下，恒温加热，薄膜蒸发的原理研制而成。旋转蒸发器采用变频器控制，无级调速使玻璃旋转瓶恒速旋转，物料在蒸发瓶的瓶壁形成大面积均匀薄膜，再由可控恒温水浴锅对旋转瓶均匀加热，在系统抽真空条件下高速蒸发，溶媒蒸气经高效玻璃双冷凝器冷却，回收于收集瓶。旋转蒸发器是实验室广泛应用的一种蒸发仪器，适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱；用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，速度为50~160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。 1)确认旋转蒸发仪的容量和型号： 根据旋转蒸发仪的原理可知，物料需要在真空负压条件下，恒温加热，物料在蒸发瓶的瓶壁形成大面 积均匀薄膜上蒸发，这样我们在旋转蒸馏瓶的容量时候，要求我们的物料的蒸馏量占蒸馏瓶的1/4--1/2之间，较为合适。这样我们根根正已烷每次2-2.5L的蒸馏量，我们就选择5L的蒸馏瓶，旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的，所需蒸发瓶的大小，取决于被蒸发物料的数量，-一般而言，2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验；5L、10L、20L 适合于中试；20L、50L适合于中试及生产。这样我们就锁定了5L的旋转蒸发仪。作为浓缩提纯专家的 EYELA公司， 咨询 EYELA 办事处的员工或者 EYELA 的专业代理商东南科仪，就可以第一步推荐出 EYELA 的 N-2110 5L 旋转蒸发仪。 另外支架升降方式分：手动和自动，而自动升降也分，自动升降主要是针对那些频繁使用的人，自动升降省力一点，还可以保护蒸发瓶，玻璃轴不易损坏，而手动升降从经济角度来说，手动升降比自动升降来的实惠，对于1-2L的旋蒸，可以选择手动升降，对于3L以上的，为了安全的角度，需要选择自动升降的旋转蒸发仪，对于EYELA的N-2110 5L 的旋转蒸发仪，具有自动升降支架的功能，也符合要求。 2)确认旋转蒸发仪的蒸馏效率及外围配套设备： 对于旋转蒸发仪的蒸馏效率主要有以下几个方面决定的。 A.系统的真空度。 真空泵和真空控制器：真空泵极限越低，系统的真空值也越低。在蒸馏的时候，需要通过真空控制器设置合理的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件的密封圈也是保障真空泵的保持住真空度的关键配件，要求我们选用具有耐磨性和耐腐蚀性 PTFE材质的密封圈。对于真空管需要选择耐老化耐温耐腐蚀的硅胶管，请勿旋转橡胶管 目前隔膜真空泵的极限真限大约为 2-20mbar， 循环水泵的极限真空大约50-80mba。隔膜真空泵具有普通真空泵及变频隔膜真空泵之分，变频的真空泵通过马达的转速的调节精确控制真空度，是普通的真空度的阀门的开关闭合来调节真空度升级换代产品。变频的隔膜真空泵， 1000V型可达 30L/mi1000Pa的标准型， 2000V型可以达到 44L/min， 1000Pa的大排量型，适合大型装置的减压，2100V型可以达到30L/min 200Pa 的高真空度型，适用于高沸点试料的浓缩.因此，对于5L的正已烷物料的旋蒸，我们选择NVP-2000V的型号。 B. 加热锅温度的选择。 加热锅温度的选择，一般选择比需要蒸馏物料的沸点高10-20度的加热锅的温度即可。因为常压下蒸馏物料的沸点，正如正已烷为68.7度， 在真空的作用下，一般会低于沸点的温度10-30度即可蒸出，选择加热锅就选择可以加热到90度的水浴锅即可，考虑到物料的易燃易爆性，请勿选择高温的加热锅或者要设计安全保护温度的加热锅，确保在加热锅温控器失灵时可以自动限温保护。加热锅温度越高，溶剂的蒸馏效果越快，但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性，最常用的温度是40-60℃。再者80℃以上，改用硅油作为介质会带来清洁的问题，·一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。所以选择室温-90 度左右的水浴锅是比较重要的。 C：蒸发转速的选择： 我们知道，蒸发瓶的转速越快，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。但如果转速越快，因速度的加大，旋转轴的承重的离心力就越大，太大的转速发生旋转轴断裂的危险就加大。因此，一般对于1-3L的旋转蒸发仪，最大转速设计为最大为250rpm为宜， 5-10L的旋转蒸发仪，最大转速设计为最大为 150rpm 为宜， 对于10L-20L 甚至更大的旋蒸，其设计及使用转速要小于120rpm为宜。对此，对于5L的旋转蒸发仪，设计最大为 150rpm 为宜的原则， EYELA N-2110 的转速范围为 5-160rpm. D.冷却介质的温度： 冷却介质一般建议同加热锅温度保持28--40℃的温差，这样确保能保障蒸馏效率，以便将热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空的影响。这样样于正已烷在真空条件下在30-45度下进行蒸发，要求配套的冷却水循环器的工作温度为-10度到5度之间，这样就可以选择-20-+30度量程的冷却水循环器。 冷却水循环器的选择原则是：对于1-3L容量的旋转蒸发仪，一般要求冷却水循环器的制冷量(10度是》400W，-10度是》300W)；对于5-10L 容量的旋转蒸发仪，一般要求冷却水循环器的制冷量(10度是》1000W，-10度是》500W)；这样，我们对于5L的旋转蒸发仪可以选择 EYELA 品牌的型号为CA-1116A 的冷却水循环器；，其制冷量的参数为 1200W(10℃)、550W(-10℃)；当然，CA-1116A也可以同时为2台1L的旋转蒸发仪提供冷却水循环；同理，对于1-3L的旋转蒸发仪，可以选择CA-1112A作为冷却水循环器，其制冷量的参数为 450W (10℃)、310W (-10℃)。 3)安全分险的评估 蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介介。 1)对于加热介质： 对于正已烷，因为其沸点比较低，选择水作为加热介质即可，这样，不用选择硅油；如果日后用户碰到需要用到硅油的加热介质的物料，请选择硅油的燃点温度高于加热锅的最高温度30度或者以上，确保安全。 2)蒸馏的溶剂 对于蒸馏的溶剂，因正已烷的易燃性及有毒性；首先需要优化实验室环境，可以选配溶媒回收装置最大化回收蒸馏溶剂；另外需要真空控制器具有内置通气阀，只要轻轻一按就可以随时停止蒸馏，自动放气，防止系统过压，确保安全性。 对于正已烷的蒸馏，就可以选择 EYELA 的 DPE-1250E 的溶媒回收装置；对于安全性高的真空控制器，就可以选择 EYELA 的黑科技 NVC-3000的真空控制器。真空控制器，作为一个系统的中枢系统，要求它除了控制好蒸馏所需的系统真空值及与蒸馏效率其他相关的参数，是一个决定系统智能化及自动化的一个主要的组件。 真空控制器NVC系列 对于NVC-3000 真空控制器，它还有哪些黑科技值得我们关注的呢?够够胆你就往下看! 1)一机在手，全套配置系统连用： 首先看NVC-3000 的外部输入，输出：冷却水循环环置·浴谷·旋转蒸发仪共通通信端子·NVC-NVC 通信端子、变频泵通信端子、泵控制单元通信端子、蒸汽温度传感器端子、USB(电脑通信用)。 没错， NVC-3000一机在手，旋转蒸发仪主机，冷却水循环装置，浴槽，变频泵(标准泵也行)，蒸汽温度传感器，电脑，这些系统都可以连用及控制。 4 显示各相关设备的运行情况、参数的设置和更改。显示部采用4.3英寸彩色 TFT 液晶显示，运转状态(设定、测定值)的系统数据一目了然，程序运行情况，压力情况等数据可通过各自相应画面进行展示； l系统相关设备运行情况监测 通过真空控制器实现相关设备的设定与监测。 如：真空度、旋转蒸发仪转速冷却水循环装置水温设定、变更等。 压力设定可随时变更，运转过程中也可以根据浓缩状况随时调整设定压力(手动定值控制模式)；而在真空控制器的控制下，抽气速度可以被控制，所以理论上所有的溶剂蒸汽都可以在冷凝时得到充分的冷凝而回收。 2)一键浓缩开始： 真空控制器系统已经存储了有代表性的55种溶剂浓缩程序，对常用溶剂进行保存，浓缩时只需选择调用即可开始(程序控制模式)；另外，还留有10个空白程序，给用户自行建立方法进行浓缩程序保存， 一键浓缩开始，极大方便了用户的工作。当然正已烷就在这代表性的55种溶剂浓缩程序中，只需在菜单上调出正已烷程序，一键就可以操作，是不是很方便呢? 3)自动运行操作 对于混合未知物料，通过真空控制器监控蒸汽温度传感器的温度，基于冷却水在冷凝器的进出口的温度变化，结合蒸汽温度值进行程序分析实现自动蒸馏，适用于各种溶剂样品蒸馏浓缩；只需按动开始键，就可以自动检测样品沸点，并在适合的真空度下进行浓缩； 4)内置压力段程序控制功能 内置压力段程序控制功能，1个程序可以设置99个压力段控制或与定值控制，减压，释放真空等进行组合的压力控制，可保存5个程序。NVC-3000 具有阶段传感器，可以实现复杂混合溶剂的全自动蒸蒸。 5)自动清洁功能 NVC-3000真空控制器配置自动和手动清洁功能，防止真空泵溶剂残留，真空泵的膜片的寿命从1-3年可以延长到4-8年，是不是很强大，真空泵的寿命也大大延长了。 6) 报警发生时安全措施 A.旋转蒸发仪：运作不良，马达异常报警 B.冷却水循环器：压缩机过载，压力异常报警 C.浴槽：温度异常报警 D.非变频隔膜泵：马达异常报警 报警发生时， NVC-3000真空控制器系统会自动停止运转，确保安全。 综上所述， EYELA 提供的旋转蒸发仪系列产品长期以来在全世界范围内享有盛誉。EYELA公司最新推出N-1300及N-1210 及 N-2110 系列的旋转蒸发仪产品(详情，请登录 www.sinoinstrument.com，或者4001133003)，不仅在产品性能，实验室安全、操作简便性等方面树立了业内新标准，而且能提供旋转蒸发整体解决方案的厂家，值得广大用户的推荐使用和信赖。 当然，对于正已烷的5L的旋转蒸发仪 N-2110系统，我们来看一下配置的“全家福”的图片。 另外，对于广大用户关心的问题，还有售后服务的问题：主要有几点因素： 1.进口品牌厂家，是否在国内具有办事处及维修中心? 2.厂家的代理商是否专业，是否具有完善的售后服务保障团队? 3.厂家代理商是否能提供一揽子的解决方案? 对于EYELA 厂商而言，东京理化器械株式会社成立于1955年7月12日，公司总部设在东京，2004年在上海嘉定建立了独资的埃朗科技国际贸易(上海)有限公司；下设北京、上海、广州、成都、西安、武汉、沈阳七个分公司及办事机构；在北京和上海设立了维修中心；更方便的为中国客户提供优质的产品和完善的售后服务。 公司研究开发了系列化的仪器产品，包括浓缩装置、冷冻干燥机、喷雾干燥机、干燥恒温设备、纯水制造装置、低温恒温设备、搅拌器、振荡器、有机合成装置、中低压液相层析仪等。其中，以旋转蒸发仪 为代表的浓缩系列产品一直是东京理化的标志性产品。 东南科仪(隶属于广州市东南科创科技有限公司)创建于1992年。自创建伊始，即致力于向中国引进进口检测仪器。目前拥有十多个欧、美、日顶级品牌的总代理及一级代理权，产品资源丰富，种类齐全。品牌包括有 Brookfield、METTLER TOLEDO、Binder、ALP、Agilent、X-rite、LUM、EYELA、Lovibond、VELP、B+S、Merck MilliporeNICHIRYO、YSI、CURIOX、interscience、alalis、Nabertherm 、Telstar、 cole parmer等，产品涵盖计量仪器、实验室通用仪器、化学分析、物性测试、生化测试等，如折光仪、旋光仪、电子天平、熔点仪、水分仪、粘度计、高压灭菌器、移液系统、试验箱、高温炉、酸度计、色差计、纯水系统、菌落计数器、高通量工作站系统、酶标仪、人、洗板机及接触角测定、张力仪等，涉及从化工、日化、食品、涂料、建材、电子、汽车到农业、商检、质检、卫生防疫以及高校、研究单位等各行各业的各级实验室。 东南科仪专业提供从基础型到专业化的原装进口实验室和工业检测仪器。。二十年来坚持服务于国内分析领域，为各级实验室提供检测仪器，并以专业、全面的技术支持和售后服务赢得了良好声誉，是国内极具实力的实验室基础仪器集成供应商，拥有广泛而稳固的客户群体和分销网络。目前，东南科仪总部设在广州，并在北京、上海、成都、西安、青岛、天津、武汉、杭州、厦门、深圳和香港设有子公司和办事处，业务覆盖全国。 各位看官，请问是否对于旋转蒸发仪的选购具有帮助，如需技术人员协助欢迎随时联系东南科仪。请登录录www.sinoinstrument.com， 或者4001133003)，如果觉得还好，因为专业，所以卓越，请记得帮忙点赞；如果有什么不足或者建议，请关注东南科仪的公众号，给我们留言哟! EYELA NVC-3000黑科技，助力旋转蒸发仪系统的自动运行，你值得拥有! www.sinoinstrument.com 旋转蒸发器是应用真空负压条件下，恒温加热，薄膜蒸发的原理研制而成。旋转蒸发器采用变频器控制，无级调速使玻璃旋转瓶恒速旋转，物料在蒸发瓶的瓶壁形成大面积均匀薄膜，再由可控恒温水浴锅对旋转瓶均匀加热，在系统抽真空条件下高速蒸发，溶媒蒸气经高效玻璃双冷凝器冷却，回收于收集瓶。旋转蒸发器是实验室广泛应用的一种蒸发仪器，适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400～600 毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转，速度为 50～160 转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。