树脂中环氧当量检测方案(自动电位滴定)

报告：上海禾工科学仪器有限公司 禾工应用案例 编号：HG-CT-201810-1 一一--案例名称- CT-1Plus 电位滴定仪分析树脂的环氧当量 ---目的--- 环氧当量表示含一摩尔环氧基的树脂质量，是环氧化合物的重要指标。本实验采用高氯酸冰醋酸滴定法，通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的环氧当量。 ---仪器配置 1. CT-1Plus 电位滴定仪 2.非水电极(填充液为乙醇饱和氯化锂) 3.100mL 滴定杯 4.电子天平(精确到0.1mg) 5.第烧杯、量筒、容量瓶等 ---试剂--- 滴定剂： 0.1263mol/L高氯酸标准溶液 溶剂： 三氯甲烷 样品： 树脂 辅助溶剂：无 ---测定方法--- 首先配置高氯酸滴定剂，称取8.5mL 高氯酸溶于500mL冰醋酸中，缓慢滴加30mL醋酐，用冰醋酸 首先配置高氯酸滴定剂，称取8.5mL 高氯酸溶于500mL冰醋酸中，缓慢滴加30mL醋酐，用冰醋酸稀释到1000mL，摇匀。 称取0.10g左右样品，溶于10mL三氯甲烷溶液中，加入30mL 冰醋酸，再加10mL 溴化四乙胺溶液，搅拌待样品溶解后置于滴定台上，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析， 在分析结束后得到结果。 结果计算公式：环氧当量=1000*m/(V1-V0)/C 式中：V1―—滴定终点体积(ml)；V0 ——滴定空白体积(ml)；C一―高氯酸冰醋酸标准溶液浓度 (mol/L)；m—- 样品量(g)；测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。 式中：V1―—滴定终点体积(ml)；V0 ——滴定空白体积(ml)；C一―高氯酸冰醋酸标准溶液浓度 (mol/L)；m—- 样品量(g)；测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。 终点模式：微分判定 终点判断体积：前2；后0.3 最小滴加体积：10uL 最大滴加体积：100uL 终点判断微分值：200 搅拌速度：200 每滴间隔时间：1000ms 空白体积：0.01mL HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源： 客户提供 环境湿度：50% 环境温度：25℃ 样品测定记录： 样品名称 A 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 0.1300 3.6834mL 280.201 g/mol 2 0.1721 5.2399mL 260.544g/mol 分析时长：约2min 结果平均值：270.373g/mol 样品名称 B 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 0.1130 3.3874mL 264.903 g/mol 2 0.1003 2.9963mL 265.928 g/mol 分析时长：约2min 结果平均值：265.416g/mol ---滴定曲线--- 滴定曲线A 滴定曲线B ---结果讨论--- 经测定树脂 A，B的环氧当量分别为 270.373 g/mol 和 265.416 g/mol，重复性较好，注意预留足够的样品溶解时间，待样品溶解完全再测，根据样品的特性可通过增加三氯甲烷用量或者微加热等方式来实现。 ( ---相关标准--- ) GB/T4612-2008塑料环氧化合物环氧当量的测定 仪器配置1.CT-1Plus电位滴定仪2.非水电极（填充液为乙醇饱和氯化锂）3.100mL滴定杯4.电子天平（精确到0.1mg）5.烧杯、量筒、容量瓶等试剂滴定剂：  0.1263mol/L高氯酸标准溶液溶剂：  三氯甲烷样品：    树脂辅助溶剂：无测定方法首先配置高氯酸滴定剂，称取8.5mL高氯酸溶于500mL冰醋酸中，缓慢滴加30mL醋酐，用冰醋酸稀释到1000mL，摇匀。称取0.10g左右样品，溶于10mL三氯甲烷溶液中，加入30mL冰醋酸，再加10mL溴化四乙胺溶液，搅拌待样品溶解后置于滴定台上，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。结果计算公式：环氧当量=1000* m/(V1-V0)/C式中:  V1 ——滴定终点体积( ml ）；V0 ——滴定空白体积( ml ）；C——高氯酸冰醋酸标准溶液浓度（mol/L）；m ——样品量( g )；测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。