白酒中甜蜜素检测方案(离子色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 离子色谱法测定白酒中的甜蜜素 食品中环已基磺酸钠(甜蜜素)的国标测定方法为气相色谱法，根据硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环已醇亚硝酸酯，利用氢火焰离子化检测器检测。但几年前发生的“沱牌白酒添加有害物质甜蜜素”事件使卫生部执法监督司等有关部门认识到，该国标方法不适合白酒中甜蜜素的测定。因为白酒中环已醇及环已基的类似物质与亚硝酸钠反应，生成环已醇亚硝酸酯，，可能被误认为是环已基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，造成酒中含有甜蜜素的假象。 白酒中甜蜜素可以用液相色谱方法进行检测，但甜蜜素的紫外响应很低。采用次氯酸钠为衍生剂进行柱前衍生，将环已烷氨基磺酸盐(甜蜜素)定量地转换为N，N-二氯环已胺，可以提高紫外检测灵敏度。但衍生步骤繁琐，当待测成分复杂时，可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。由于甜蜜素带有磺酸可电离基团，可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此可采用离子色谱法进行分析。离子色谱法前处理简单，电导响应高，分析速度快，干扰物质少，结果准确可靠。 仪器准备 仪器简介 IC-700 型离子色谱仪采用与 WATERS液相相同的并联泵输液方式，工作耐压值高，脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式，具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口 Peek 材料，耐强酸强碱。连续自动再生电化学制制器，抑制容量高。高分辨率触摸屏配有 WinCE 操作系统，以及全中/英文显示的数据处理系统。 南京科捷分析仪器有限公司 标准溶液的配制： 配制 1089mg/L的甜蜜素标准储备溶液。 上述储备液稀释100倍，得到10.89mg/L 甜蜜素标准溶液，再进一步稀释50、20、10、5、2倍，制成标准溶液系列。 样品溶液的制备： 白酒样品稀释100倍后，过0.22um滤膜和前处理净化柱后进样。 色谱条件： 色谱条件1 色谱柱 IonPac AS18 阴离子交换分析柱，250*4mm； IonPac AG18 保护柱，50*4mm 淋洗液 KOH， 0-15min10-17mM，15.1-20min 70mM， 20.1-23min 10mM 淋洗液流速 1.0ml/min 抑制器 ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为175mA 进样量 25u1 色谱条件2 色谱柱 IonPac AS17 阴离子交换分析柱，250*4mm； IonPac AG17 保护柱，50*4mm 淋洗液 KOH，0-12min0.5-7mM， 12.1-18min 50mM， 18.1-21min 0.5mM 淋洗液流速 1.0ml/min 抑制器 ASRS 300 型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为125mA 进样量 25p1 谱图分析： 图1 AS18分离色谱图 图22AS17分离色谱图 传真：Q： 食品中环已基磺酸钠（甜蜜素）的国标测定方法为气相色谱法，根据硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环已醇亚硝酸酯，利用氢火焰离子化检测器检测