食品（饮品、酒类）中含铅量检测方案(原子吸收光谱)

火焰原子吸收光谱法测定食品中铅（GB5009.12一2010） 一、原理 试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 (1)混合酸：硝酸-高氯酸（9+l)。 (2）硫酸铵溶液（300g/L)：称取30g硫酸钱[（NH4)2SO4］，用水溶解并稀释至100mL。 (3)柠檬酸铵溶液（250g/L)：称取25g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100mL。 (4)百里酚蓝水溶液（1g/L)。 (5)二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50g/L)：称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL。 (6)氨水（1＋1）。 (7)4-甲基-2-戊酮(MIBK)o (8）铅标准溶液：配制铅标准使用液为10μg/mL。 (9)盐酸（1+11)：取10mL盐酸加入110mL水中，混匀。 (10)磷酸溶液（1+10)：取10mL磷酸加入100mL水中，混匀。 三、仪器和设备 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 四、分析步骤 4.1试样处理 (1)饮品及酒类：取均匀试样10一20g（精确到0.01g）于烧杯中（酒类应先在水浴上蒸去酒精），于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸消化完全后，转移、定容于50mL容量瓶中。 (2）包装材料浸泡液可直接吸取测定。 (3）谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30目筛，混匀。称取5一10g试样（精确到0.01g)，置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃以下灰化16h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸（1+1)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。 取与试样相同量的混合酸和盐酸（1+1)，按同一操作方法作试剂空白试验。 (4)蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。称取10一20g（精确到0.01g）于瓷坩埚中，加1mL磷酸溶液（1＋10)，小火炭化，以下按（3）中自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。 (5)禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取5一10g（精确到0.01g）于瓷坩埚中，小火炭化，以下按（3)中自“然后移入马弗炉中”起依法操作。 乳类经混匀后，量取50.0mL，置于瓷坩埚中，加磷酸（1十10)，在水浴上蒸干，再加小火炭化，以下按（3）中自“然后移入马弗炉中”起依法操作。 4.2萃取分离 视试样情况，吸取25.0-50.0mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液（250g/L),溴百里酚蓝水溶液（1g/L)3一5滴，用氨水（1十1)调pH值至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液（300g/L)10.0mL,DDTC溶液（50g/L)10mL，摇匀。放置5min左右，加入10.0mLMIBK，剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液0.00mL,0.25mL,0.50mL,l.00mL,l.50mL,2.00mL（相当0.0μg,2.5μg,5.0μg,10.0μg,15.0μg,20.0μg铅）于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。 4.3测定 (1)饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。 (2)萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量。 (3)仪器参考条件：空心阴极灯电流8mA；共振线283.3nm；狭缝0.4nm；空气流量8L/min；燃烧器高度6mm。 五、分析结果的表述 试样中铅含量按下式进行计算。 X＝[（c1-c0)×V1×1000]/(m×V3/V2×1000) 式中：X—试样中铅的含量，mg/kg或mg/L; c1—测定用试样中铅的含量，μg/mL; c0—试剂空白液中铅的含量，μg/mL; m—试样质量或体积，g或mL; V1—试样萃取液体积，mL; V2—试样处理液的总体积，mL; V3—测定用试样处理液的总体积，mL。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 六、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％ 火焰原子吸收光谱法测定食品中铅（GB5009.12一2010）一、原理试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。二、试剂和材料(1)混合酸：硝酸-高氯酸（9+l)。(2）硫酸铵溶液（300g/L)：称取30g硫酸钱[（NH4)2SO4］，用水溶解并稀释至100mL。(3)柠檬酸铵溶液（250g/L)：称取25g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100mL。(4)百里酚蓝水溶液（1g/L)。(5)二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50g/L)：称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL。(6)氨水（1＋1）。(7)4-甲基-2-戊酮(MIBK)o(8）铅标准溶液：配制铅标准使用液为10μg/mL。(9)盐酸（1+11)：取10mL盐酸加入110mL水中，混匀。(10)磷酸溶液（1+10)：取10mL磷酸加入100mL水中，混匀。三、仪器和设备原子吸收光谱仪火焰原子化器。四、分析步骤4.1试样处理(1)饮品及酒类：取均匀试样10一20g（精确到0.01g）于烧杯中（酒类应先在水浴上蒸去酒精），于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸消化完全后，转移、定容于50mL容量瓶中。(2）包装材料浸泡液可直接吸取测定。(3）谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30目筛，混匀。称取5一10g试样（精确到0.01g)，置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃以下灰化16h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸（1+1)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。取与试样相同量的混合酸和盐酸（1+1)，按同一操作方法作试剂空白试验。(4)蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。称取10一20g（精确到0.01g）于瓷坩埚中，加1mL磷酸溶液（1＋10)，小火炭化，以下按（3）中自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。(5)禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取5一10g（精确到0.01g）于瓷坩埚中，小火炭化，以下按（3)中自“然后移入马弗炉中”起依法操作。乳类经混匀后，量取50.0mL，置于瓷坩埚中，加磷酸（1十10)，在水浴上蒸干，再加小火炭化，以下按（3）中自“然后移入马弗炉中”起依法操作。4.2萃取分离视试样情况，吸取25.0-50.0mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液（250g/L),溴百里酚蓝水溶液（1g/L)3一5滴，用氨水（1十1)调pH值至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液（300g/L)10.0mL,DDTC溶液（50g/L)10mL，摇匀。放置5min左右，加入10.0mLMIBK，剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液0.00mL,0.25mL,0.50mL,l.00mL,l.50mL,2.00mL（相当0.0μg,2.5μg,5.0μg,10.0μg,15.0μg,20.0μg铅）于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。4.3测定(1)饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。(2)萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量。(3)仪器参考条件：空心阴极灯电流8mA；共振线283.3nm；狭缝0.4nm；空气流量8L/min；燃烧器高度6mm。五、分析结果的表述试样中铅含量按下式进行计算。X＝[（c1-c0)×V1×1000]/(m×V3/V2×1000)式中：X—试样中铅的含量，mg/kg或mg/L;c1—测定用试样中铅的含量，μg/mL;c0—试剂空白液中铅的含量，μg/mL;m—试样质量或体积，g或mL;V1—试样萃取液体积，mL;V2—试样处理液的总体积，mL;V3—测定用试样处理液的总体积，mL。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。六、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％