小麦中元素检测方案(等离子体质谱)

EWAI东西分析Cu2 (Cu63) EWAI东西分析 小麦中元素的 ICP-MS分析 1.5实验部分 1.1 仪器与试剂 OptiMass 9500 型电感耦合等离子体飞行时间质谱仪，超纯水仪，分析天平，温控电热板，粉碎机，压力消解罐，容量瓶。 硝酸， p=1.42 g/ml，优级纯 B、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、TI、Pb， Ca、Mg、Fe、Al元素标准溶液(1000mg/L)，使用时采用2%硝酸水溶液稀释至所需浓度；高纯氩气。 1.2 仪器条件 表1仪器条件 1.3 标准溶液的配制 准确移取 0.25mlB、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、TI、Pb 1000ug/ml母液， 2ml Ca、Mg、Fe、Al1000ug/ml母液于50ml容量瓶中，加入1ml浓硝酸，用水定容至刻度摇匀，即配成B、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、TI、Pb 浓度为 5ug/ml， Ca、 Mg、 Fe、 Al浓度为 40 ug/ml的标准中间溶液；分别取适量多元素标准中间液于50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至刻度稀释至所需浓度摇匀备用。 1.4 样品处理 1.4.1压力罐消解法 准确称取 0.5g粉碎后的小麦粉样品于消解罐中，加入5ml硝酸，放置过夜，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱消解，于160℃消解 4h，冷却后，缓慢旋旋不锈钢外套，将消解罐取出，在控温电加热板上于100℃加热 30min，冷却后用水定容至50ml，混匀备用，同时做空白试验。 消解方式 步骤 控制温度 恒温时间 压力罐消解 1 80℃ 2h 2 120℃ 2h 3 160℃ 4h 2实验结果 2.1 标准曲线 B(B11) 54072- Conc=0.00467819*Resp-10.9594R= 0.998086 Max Error=4.173890 T3(Ti49) R2= 0.999005 Max Error=4.753625 Mn (M55) 1905543= Conc=0.000150364*Resp-44.5257R2=0.999475 Max Error=3.495769 V(M51) R=0.999675 Max Error=1.985031 Cr2 (Cr53) 480433- R2=0.999512 Max Error=2.524304 Co (M59) R2=0.998355 Max Error=4.855919 Conc=0.000848694*Resp-272.732 R2=0.997877 Max Error=4.547535 Zn2(Zn68) Sr(M88) R3= 0.999614 Max Error=2.877730 754224- R2=0.999263 Max Error=4.414180 As (M75) R2=0.999439 Max Error=3.729668 Mo2 (Mo95) Sn2 (Sn118) 739091- R2=0.999655 Max Error=2.937079 Sb (M121) Pb (M206+M207+M208) Cd(Cd111) R2=0.999333 Max Error=4.156512 T1(T1205) R2= 0.999766 Max Error=1.510686 Mg (Mg24) R2=0.999417 Max Error=29.927820 Fe3 (Fe54) 1410203- Max Error=55.540661 Max Error=76.811058 A1 (M27) 6100557= Se (Se78) R2=0.998357 Max Error =5.571024 Mass (AMU) 图1 23种元素标样谱图 表2标准系列溶液浓度 序号 元素 标准系列质量浓度(ug/L) 系列1 系列2 系列3 系列4 系列5 系列6 系列7 系列8 1 B 0 1 5 10 30 50 100 200 2 V 0 1 5 10 30 50 100 200 3 Ti 0 1 5 10 30 50 100 200 4 Cr 0 1 5 10 30 50 100 200 5 Mn 0 1 5 10 30 50 100 200 6 Co 0 1 5 10 30 50 100 200 7 Ni 0 1 10 30 50 100 200 8 Cu 0 1 5 10 30 50 100 200 9 Zn 0 1 5 10 30 50 100 200 10 As 0 1 5 10 30 50 100 200 11 Sr 0 1 5 10 30 50 100 200 12 Mo 0 1 5 10 30 50 100 200 13 Sn 0 1 5 10 30 50 100 200 14 Cd 0 1 5 10 30 50 100 200 15 Sb 0 1 5 10 30 50 100 200 16 Ba 0 1 5 10 30 50 100 200 17 TI 0 1 5 10 30 50 100 200 18 Pb 0 1 5 10 30 50 100 200 19 Mg 0 8 40 80 240 400 800 1600 20 Ca 0 8 40 80 240 400 800 1600 21 Fe 0 8 40 80 240 400 800 1600 22 AI 0 8 40 80 240 400 800 1600 23 Se 0 1 5 10 30 50 100 200 表3方法线性方程及检测结果 序号 兀素 相关系数 线性方程 元素含量 mg/kg 检测限 ng/mL 1 B 0.9981 Conc = 0.00467819 * Resp -10.9594 0.5 2 2 V 0.9997 Conc =0.000110201* Resp + 0 0.1 0.0537906 3 Ti 0.9990 Conc= 0.00181808 * Resp -127.904 0.3 1.8 4 Cr 0.9995 Conc = 0.000643288 *Resp -67.0567 0 2.5 5 Mn 0.9995 Conc=0.000150364 *Resp -44.5257 10.2 3.0 6 Co 0.9984 Conc = 0.000367916 *Resp-5.22803 0 0.5 7 Ni 0.9979 Conc=0.000848694 *Resp -272.732 0 12 83 Cu 0.9993 Conc = 0.000345859 * Resp -18.8547 2.7 0.53 93 Zn 0.9996 Conc =0.00186641 * Resp -369.027 10.0 2.5 10 As 0.9994 Conc = 0.000538302 * Resp -4.62658 0 0.47 11 Sr 0.9996 Conc =0.000142857 * Resp-1.1663 3.0 0.02 12 Mo 0.9996 Conc=0.000519652* Resp -0.876694 0.7 0.26 13 Sn 0.9997 Conc =0.000333501 * Resp -4.48733 0 0.1 14 Cd 0.9993 Conc =0.00099642 * Resp - 2.47454 0 0.72 15 Sb 0.9997 Conc = 0.000211574 * Resp-0.134646 0 0.08 16 Ba 0.9995 Conc=0.000298918 * Resp- 0.353772 12.7 0.20 17 TI 0.9998 Conc =6.93199e-005*Resp + 0.687383 0 0.002 18 Pb 0.9997 Conc=7.71353e-005 *Resp - 0.858608 0 0.02 19 Mg 0.9994 Conc= 0.000543064 * Resp- 113.767 438 4.6 20 Ca 0.9959 Conc=0.0132083 *Resp-466.833 318 13 21 Fe 0.9911 Conc= 0.00279887 *Resp -2047.24 42.6 12.5 22 Al 0.9994 Conc = 0.000322777 * Resp-33.1195 20.6 4.0 23 Se 0.9984 Conc =0.00548473 * Resp - 33.0113 0.2 2.0 -- -- 作为面制品的原料小麦，原料的质量直接影响这社会人群的身体健康。在原料的加工生产制作中，有可能引入铅、砷等重金属污染。因此了解原料的质量尤为重要。本文利用电感耦合等离子体质谱法对小麦粉中的多种元素进行了检测，该方法精密度高，简便快捷，可以较好地应用于食品中多元素分析中。