铬天青S中铝含量检测方案(紫外分光光度)

铬天青S分光光度法-测铝 称取试样 0.5g（精确至0.0002g）置于铂皿中，加入1mL（1+1）硫酸，加入（5~10）mL氢氟酸，缓慢滴加（1+1）硝酸，置于恒温电炉上加热至试样完全溶解。蒸发至驱尽硫酸烟，取下稍冷，沿皿壁加入（20~30）mL盐酸（体积比为2.5％），加热至残渣完全溶解（此时溶液应为清亮），取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用2.5％盐酸稀释至刻度，混匀，干过滤。此溶液可用于测定铁、铝、钙。 铝含量的测定（铬天青S分光光度法） 方法提要 在PH(5.5~6.1)的盐酸溶液中，以六次甲基四胺为缓冲溶液，铝与铬天青S 形成紫红色络合物，用分光光度计于波长550nm处测定其吸光度。 铁(Ⅲ)、钼(Ⅵ)、铬(Ⅵ)、铜(Ⅱ)等元素有干扰，由于金属硅中除铁外，其它的干扰元素甚微，可不予考虑，铁的干扰可用抗坏血酸还原掩蔽。 分析步骤 移取1.00mL试液置于50 mL容量瓶中，加水稀释至体积约为10mL，加2滴2，4—二硝基酚（2g/L），用（1+9）氨水中和至黄色出现，再用（1+20）盐酸中和至黄色刚好消失，立即补加5mL（1+60）盐酸，3 mL抗坏血酸（10 g/L），5 mL铬天青S（0.5g/L），5mL六次甲基四胺（200 g/L），用水稀释至刻度，混匀。于室温放置15min。 将部分显色液移入1cm 比色皿中，以空白试验显色液为参比，用分光光度计于波长 550nm处测定其吸光度，从工作曲线上查得相应的铝量。 空白试验：空白试验除不加试样外，其余操作和分析步骤相同。 工作曲线的绘制：移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL铝标准液（5ug/mL），分别置于一组50mL容量瓶中 , 加水稀释至体积约为10mL，加2滴2，4—二硝基酚（2g/L），用（1+9）氨水中和至黄色出现，再用（1+20）盐酸中和至黄色刚好消失，立即补加5mL（1+60）盐酸，3 mL抗坏血酸（10 g/L），5 mL铬天青S（0.5g/L），5mL六次甲基四胺（200 g/L），用水稀释至刻度，混匀。于室温放置15min。测定其吸光度，545纳米，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的表述 铝的质量百分含量按式（3）计算：m1×V×10-4 Al%= ————— -----------------------------------(3) m ×V1 式中： m1 —— 从工作曲线上查得的铝量，ug； V —— 试样总体积 ，mL； V1——从试样总体积VmL中吸取试样的体积，mL； m——试样质量，g。 称取试样0.5g（精确至0.0002g）置于铂皿中，加入1mL（1+1）硫酸，加入（5~10）mL氢氟酸，缓慢滴加（1+1）硝酸，置于恒温电炉上加热至试样完全溶解。蒸发至驱尽硫酸烟，取下稍冷，沿皿壁加入（20~30）mL盐酸（体积比为2.5％），加热至残渣完全溶解（此时溶液应为清亮），取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用2.5％盐酸稀释至刻度，混匀，干过滤。此溶液可用于测定铁、铝、钙。铝含量的测定（铬天青S分光光度法）方法提要在PH(5.5~6.1)的盐酸溶液中，以六次甲基四胺为缓冲溶液，铝与铬天青S形成紫红色络合物，用分光光度计于波长550nm处测定其吸光度。 铁(Ⅲ)、钼(Ⅵ)、铬(Ⅵ)、铜(Ⅱ)等元素有干扰，由于金属硅中除铁外，其它的干扰元素甚微，可不予考虑，铁的干扰可用抗坏血酸还原掩蔽。分析步骤移取1.00mL试液置于50 mL容量瓶中，加水稀释至体积约为10mL，加2滴2，4—二硝基酚（2g/L），用（1+9）氨水中和至黄色出现，再用（1+20）盐酸中和至黄色刚好消失，立即补加5mL（1+60）盐酸，3 mL抗坏血酸（10 g/L），5 mL铬天青S（0.5g/L），5mL六次甲基四胺（200 g/L），用水稀释至刻度，混匀。于室温放置15min。将部分显色液移入1cm比色皿中，以空白试验显色液为参比，用分光光度计于波长550nm处测定其吸光度，从工作曲线上查得相应的铝量。空白试验：空白试验除不加试样外，其余操作和分析步骤相同。工作曲线的绘制：移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL铝标准液（5ug/mL），分别置于一组50mL容量瓶中 , 加水稀释至体积约为10mL，加2滴2，4—二硝基酚（2g/L），用（1+9）氨水中和至黄色出现，再用（1+20）盐酸中和至黄色刚好消失，立即补加5mL（1+60）盐酸，3 mL抗坏血酸（10 g/L），5 mL铬天青S（0.5g/L），5mL六次甲基四胺（200 g/L），用水稀释至刻度，混匀。于室温放置15min。测定其吸光度，545纳米，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述铝的质量百分含量按式（3）计算：m1×V×10-4  Al%= —————-----------------------------------(3) m ×V1  式中：m1 —— 从工作曲线上查得的铝量，ug； V —— 试样总体积 ，mL；V1——从试样总体积VmL中吸取试样的体积，mL； m——试样质量，g。