未经过滤的蛋白变性牛奶样品中磺胺类药物检测方案(液相色谱柱)

前言    磺胺类药物是第一种系统地用于预防和治疗人类细菌感染的化学物质。磺胺类药物属于抑菌药；通过抑制细菌的生长和繁殖而非杀死它们作用。目前，磺胺类药物主要用于治疗人泌尿道感染。其它新型药物用来抗感染，如β-内酰胺类抗生素。当今，磺胺类药物常作为抗生素被兽医使用，主要用来饲喂动物以预防感染。此外，它也可用于蜜蜂疾病的治疗。蜂蜜样品中往往可以发现这些抗生素的残留，其毒性或过敏反应引起世界各地消费者的关注。[1,2]Agilent Poroshell 120 EC-C18，2.7 μm 色谱柱填料与亚2 μm 的全多孔填料有相似的性能。由于使用的2 μm 色谱柱筛板与5 μm填料粒径色谱柱的筛板相似，因此无需额外的样品制备就可实现完美的方法转移。在本实验中，将梯度洗脱方法从4.6 × 250 mm，5 μm 色谱柱转移到4.6 × 100 mm Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱上并进行了优化。梯度洗脱时间从30 min 缩短到8 min。如果应用4.6 ×50 mm 色谱柱，虽然分离度有所降低，但洗脱时间可进一步缩短到4 min 以内。结论    本实验表明，采用4.6×250 mm, 5 μm C18 色谱柱的现有方法可以很容易地转换为采用Agilent Poroshell 120 EC-C18 4.6×100 mm 色谱柱的更快但类似的方法。由于运行最大压力远低于400 bar，故此法还可用于传统HPLC 系统。此外，由于两种色谱柱均使用2 μm 筛板，样品制备方法可保持不变。这种方法转移节省了分析时间和溶剂用量，并允许分析人员进一步优化方法参数，时间较长的分析并不理想。