化学纤维中残留油剂中脂肪含量检测方案(抽提萃取)

SOX-019-201711 海能仪器：化学纤维中残留油剂含量测定的产品配置单(索氏提取仪) 1 前言 纺织材料是指纤维及纤维制品，具体表现为纤维、纱线、织物及其复合物。本方案采用索氏提取的原理对其残留油剂含量进行测定。其测定原理为：利用油剂能溶解于特定有机溶剂的性质，将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取出来，蒸发溶剂，称量残留油剂的质量及试样质量，计算得到试样的含油率。 2实验部分 2.1仪器 SOX406/606 索氏提取仪；分析天平；剪刀；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。 SOX406 索氏提取仪 SOX606 索氏提取仪 2.2试剂 实验用水应符合 GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。无水乙醚；滤纸。 3实验方法 3.1仪器准备 请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为 mo。 3.2样品制备 样品用剪刀将其剪碎，精确确取样品约3.5g左右(记为m)，放入滤纸筒内。 3.3仪器参数设置 打开冷凝水，启动索氏提取仪，设置萃取参数。 3.4抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，记为 mi。 4结果分析 4.1实验结果 增重法计算含油率：含油率(%)=m-m0x100%， 11 其中，mi—溶剂杯和油剂质量， g mo——溶剂杯质量，g m—试样质量， g 样品编号 样品质量 (g) 溶剂杯质量(g) 溶剂杯与油剂质量(g) 含油率(%) 平均值(%) 1 3.5328 65.1942 65.2046 0.294 0.294 2 3.5573 66.1632 66.1737 0.295 3 3.5419 64.9672 64.9775 0.292 ( 参考文献 ) ( [1] GB/T 6504-2008化学纤维含油率试验方法[S]. ) 注意事项 实验中抽提溶剂可以根据实际情况选择无水乙醚、石油醚，实验中仪器温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。如选择无水乙醚作为溶剂，应将样品彻底干燥。如选择石油醚作为溶剂，可允许样品中存在微量水分。由于试样含油率较低，可通过提高样品量，减小实验误差。若使用较大样品量进行萃取，可选用 SOX606 索氏提取仪。无水乙醚、石油醚均存在易燃易爆风险，且会对人体造成伤害，实验过程中应注意保持良好通风，或将仪器放置于通风橱中。 -- -- 1 前言纺织材料是指纤维及纤维制品，具体表现为纤维、纱线、织物及其复合物。本方案采用索氏提取的原理对其残留油剂含量进行测定。其测定原理为：利用油剂能溶解于特定有机溶剂的性质，将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取出来，蒸发溶剂，称量残留油剂的质量及试样质量，计算得到试样的含油率。2 实验部分2.1 仪器SOX406/606索氏提取仪；分析天平；剪刀；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。无水乙醚；滤纸。