雾霾中PM2.5 来源解析检测方案(等离子体质谱)

PM2.5中无机元素分析检测解决方案IC PM2.5中有机物分析检测解决方案PM2.5中有机物分析检测解决方案GC-MSHPLC 更健康 更清洁更安全 赛默飞色谱及痕量元素分析 PM，，来源解析解决方案 “挥之不去”的雾霾天气已引发公众对健康的强烈担忧，给整个社会的正常生产、生活造成了巨大影响。雾霾是漂浮大气中的PM2.5等尺寸微粒、粉尘、气溶胶等粒子，可对呼吸系统和心血管系统造成伤害，导致人类平均寿命减少8.6个月。面对如此严重的问题，如何治理大气污染，治理雾霾，还人类一个没有污染的蓝天已迫在眉睫。 治理雾霾，控制大气污染，对于PM2.5的具体组成成分的分析尤其重要。由于PM2.5颗粒物来源很广，组成复杂，包含很多类物质，如无机元素、水溶性离子、有机物等。因此对具体组成成份进行分析，需要不同的分析方法。赛默飞全套的分析仪器及无可挑剔的检测方法，可为您提供全面且完善的整套解决方案。 赛默飞提供 最全面的PM2s来源解析解决方案 iCAP Q等离子体质谱仪 PM2.5分析对Cr、As和Se等低质量数元素均有分析要求， iCAP Q的Qcell碰撞反应技技术可以提供独特的质量筛选功能，有效去除低质量数待测元素的干扰物。 专利嵌片技术对PM2.5样品中含有的高浓度盐分具有无与伦比的耐受性，提高了仪器进样的稳定性及测试的准确性。 iCAP Q可以通过优化分辨率，实现高浓度K、Ca、Na、Mg等元素的分析，以及痕量Cd、Hg、Pb的精准定量。 ， iCAP 7000系列等离子体发射光谱仪 新一代Thermo Scientific iCAP7000系列ICP-OES可对大通量样品中的痕量元素进行低成本的多元素同时分析。本产品不仅性能先进、分析效率高，而且使用简便，在遵循国际规范及标准的同时持续提供可靠的数据。 无论是常规高通量分析，还是科学研究，， 在Thermo Scientific Qtegra智能科技数据处理方案(ISDS)软件平台的支持下，创新性的电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES) 技术均可提供快速低成本的分析。 iCE 3000系列原子吸收光谱仪 iCE 3000原子吸收光谱仪有别于其他传统设计的原子吸收光谱仪，是令人耳目一新的仪器。结构紧凑、时尚且使用方便。 iCE 3000原子吸收光谱仪分析效率高，灵敏度高，同时火焰气体消耗低，石墨管寿命长，通用型燃烧头耐腐蚀等都能降低用户的使用成本使用的SOLAAR Security软件满足CFR21规范，而Wizards向导软件方便仪器的使用和掌握。 ASE加速溶剂萃取系统 ASE 专利技术相比索式提取和超声提取等技术只需更少的时间和溶剂即可得到良好的实验结果。·省时间，数分钟完成1-100g样品 的提取·省溶剂，与其它现有技术比，可以节约50-90%的溶剂。省劳力，完全自动化，便于方法开发，能够无人值守的运行 ·结果重现性好，减少人为操作误差，提高工作效率 ISQ系列单四极杆GC-MS ISQTM系列气相色谱-质谱联用仪是久经时间考验的单四极杆质谱，代表了质谱仪在创新方面近50年的积累。对于关注预算、正在寻找气相色谱仪可靠替代品的实验室用户来说，兼备高品质设计、操作简单、高可靠性特点的ISQ QD四极杆气相色谱-质谱联用仪是您最理想的解决方案。 而对于关注高通量并在分析方面要求高灵敏度、生产力永不停歇、简单智能的要求苛刻的实验室来说， ISQLT气相色谱-质谱联用仪作为领先的气相色谱-质谱联用仪技术平台将为您提供永不过时的投资。 UltiMate 3000高效液相色谱 UltiMate3000高效液相色谱系统的所有模块均具有超高效液相兼容性，让所有使用者获得最佳性 能。。基础型和标准分析型系统最大压力620bar·超快速液相系统使超快速分析永无止境 ( · 双三 元 液相系统 开 拓创新，增加通量并 拓 展 应 用范围 ) 集成式设计，体积小巧，只需要添加去离子水即可在线电解产生淋洗液。完全支持等度和梯度洗脱，重现性极佳。·小巧的设计能够有效节省工作台空间同时方便接触流体·触摸屏LCD显示器提供方便的前面板控制·集成式淋洗液发生器能够根据需要 实现精确的梯度一加水即可! ·色谱柱加热器能够降低噪声和漂移 URG9000系列气溶胶与气体组分在线离子色谱监测系统 URG系列监测仪相比传统滤膜采集大气颗粒物，具有单个监测周期、采样周期短等特点，配合离子色谱“只加水”技术，免维护，自动化程度高，省时省力。 。大气颗粒物及气体中水溶性阴阳 ·通过美国EPA评估测试 2 3 4 5 6 7 MDL(ng/kg) Na(mg/kg) 25527 4114 2229 15320 4227 4690 2991 2.78E-07 Mg(mg/kg) 7745 4314 3438 1830 4100 5984 7357 1.28E-07 K(mg/kg) 123300 3757 4110 259305 68775 70945 14187 3.45E-08 Ca(mg/kg) 39727 15571 24048 19061 46058 42959 47609 5.7E-08 V(img/kg) Cr(mg/kg) NMn(mg/kg) Fe(mg/kg) Cu(mg/kg) Zn(mg/kg) As (mg/kg) Se(mg/kg) Cd(mg/kg) Hg(mg/kg) Pb(mg/kg) 1# 159 2111.538 17.8 2846 11333 125 566 3495.833 418145.8 783 9892 93.6 38 1.3 0.825 329 2# 5771 22.1 372 532.4363 62231.59 3880 158 206.2 526.5 0.008 107079 3# 30538 77.7 288 263673.1 263 585 103.3 8.9 0.462 表3.北京居引区空气PM2.5 TEF膜中元素含量测定结果 TEF膜样品 51V (ug/L) 52Cr (ug/L) 55Mn (ug/L) 56Fe (ug/L) 63Cu(ug/L) 66Zn (ug/L) 75As (ug/L) 78Se (ug/L) 111Cdug/L) 202Hg(ug/L) 208Pb(ug/L) 水溶性阴阳离子是PM2.5的重要化学组份，这些水溶性离子很容易进入人体呼吸道，对健康产生潜在威胁。通过研究水溶离子组成还可反映大气颗粒物的来源及形成过程，有助于污染溯源。因此对于PM2.5中水溶性离子的研究具有非常重要的意义。为指导各地开展大气颗粒物来源解析工作，环境保护部于2013年8月14日发布《大气颗粒物来源解析技术指南(试行)》，其中水溶性离子的分析推荐使用离子色谱方法。 赛默飞还推出URG9000系列在线监测装置，该仪器将离子色谱技术成功应用于大气颗粒物及气体中水溶性阴阳离子的在线连续监测，是目前为止实时在线分析气溶胶及气体中离子组分最精确、最完备的仪器。URG9000系列能反映大气颗粒物中水溶性组分的高频变化规律，是环境监测部门和大气环境保护研究部门进行大气在线监测和分析的强有力工具。 分析流程 离子污染源的线性范围及检出限阴离子及有机酸 阳离子及有机胺 No. 峰名称 pg/L 线性范围pg/L 检出限pg/L 检出限 pg/L 1 钠 5.0~5000 0.007 0.12 2 铵 5.0~5000(二次拟合) 0.006 0.24 3 钾 5.0~5000 0.022 1.30 4 甲胺 2.0~100 0.103 0.24 5 丙胺 2.0~100 0.161 0.94 6 三甲胺 2.0~100 0.050 0.25 7 镁 0.5~500 0.002 0.88 8 钙 5.0~5000 0.002 0.76 9 硝酸 25.0~10000 0.9998 0.89 10 戊二酸 10.0~250.0 0.9998 1.83 11 丁二酸 10.0~250.0 0.9998 2.31 12 丙二酸 10.0~250.0 0.9996 2.42 13 硫酸 25.0~10000 0.9999 0.47 14 草酸 5.0~250.0 0.9998 0.52 此外，美国EPA218.6方法中规定水中六价铬的分离检测使用赛默飞(原Dionex)离子色谱-柱后衍生紫外可见检测技术。对于大气中六价铬的监测，美国EPA也组织开展了很多研究，分析方法多采用赛默飞的离子色谱分离技术，再使用紫外或ICP-MS检测。这两种检测方法均能满足GB3095-2012《环境质量标准》中对于六价铬的限值检测要求。 环保标准： HJ646-2013《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱质谱法》 采用本方案检测PM2.5中的多环芳烃，具有如下优点： 1.采用ASE前处理简单、快速、安全，全密闭环境，回收率高，重复性 好，每一个样品只耗时20min， 只消耗20mL溶剂。 2.超高灵敏度，甚至在无需浓缩的情况下即能满足检测要求。 3.永不停歇的高效率，完全满足高通量的分析需求。 4.智能化的软件操作平台，使您轻松快速地获得样品分析结果。 PM2.5有机污染物包括多环芳烃 (PAHs)、正构烷烃和石油标记物等，其中多环芳烃具有致癌性，早在200多年前，人们就开始研究性其致癌性，在1932年，最重要的多环芳烃--苯并从从煤焦油中提取出来，并在动物实验中验证致癌性，多环芳烃种类很多，其致癌性也有差别，是一类典型的持久性有机污染物。 大气中的PAHs以气、固两种形式存在。在自然界中这类化合物存在着生物降解、水解、光作用裂解等消除方式，使得环境中的PAHs含量始终有一个动态的平衡，从而保持在一个较低的浓度水平上，但是近些年来，随着人类生产活动的加剧，破坏了其在环境中的动态平衡，使环境中的PAHs大量的增加。因此，如何加快PAHs在环境中的消除速度，减少PAHs对环境的污染等问题，日益引起人们的注意。赛默飞针对相关环保标准均有完善的解决方案。 环保标准： HJ647-2013《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》 采用本方案检测PM2.5中的多环芳烃，具有如下优点： 1.样品提取采用加速溶剂萃取法(ASE)， 只需20 min，与传统索氏提取(需要16hr)相比，效率大大提高，且操作简单，回收率高，重现性好，试剂消耗量少。 2.采用Ultimate°3000 UHPLC*， 结合Hypersil green PAH色谱柱对17种混合标准物质(包含替代物)均可达到基线分离，且分析时间更短，方法重现性和耐用性较好，完全满足PM2.5中PAHs的检测要求。 序号 化合物 保留时间min 相关系数 RSD% 检出限ug/L 1 萘 8.12 0.9997 0.78 0.1 2 苊烯 11.86 0.9994 1.34 0.1 3 苊 12.31 0.9998 0.76 0.1 4 芴 13.51 0.9998 0.99 0.1 5 菲 15.78 0.9998 0.71 0.1 6 蒽 15.89 0.9997 1.18 0.1 7 荧蒽 18.65 0.9989 1.82 0.1 8 芘 19.16 0.9986 2.19 0.1 9 苯并(a)蒽 20.08 0.9994 1.27 0.1 10 屈 20.18 0.9993 1.44 0.1 11 苯并(b)荧蒽 24.54 0.9998 4.92 0.5 12 苯并(k)荧蒽 24.54 0.9997 5.81 0.5 13 苯并(a) 25.20 0.9986 4.87 0.5 14 茚并(1，2，3-cd)芘 27.35 0.9991 4.70 0.1 15 二苯并(a，h)蒽 27.39 0.9994 6.03 0.1 16 苯并(g，h，i)二 27.82 0.9997 5.26 0.1 实验结果表明使用赛默飞ISQ GC-MS， 16种组分在0.5-100.0 mg/L线性关系良好，线性相关系数均大于0.995(见表2)。对同一样品连续进样7针， RSD在0.78-6.03%之间，重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限，各组分检出限在0.1-0.5pg/L之间。 序号 化合物 加标量同收回收率/% 加标量10.0ng 回收率/% 加标量50.0ng回收率/% 萘 115.3 109.9 72.8 2 烯 87.8 77.7 70.6 3 苊 111.2 113.7 73.2 4 芴 108.2 101.3 73.4 5 菲 110.2 120.2 86.1 6 蒽 110.2 116.8 91.8 7 荧蒽 108.5 117.4 85.5 8 芘 110.0 116.1 84.9 9 苯并(a)蒽 119.8 82.3 90.2 10 屈 110.2 95.0 88.0 11 苯并(b)荧蒽 100.9 90.5 95.6 12 苯并(k)荧蒽 89.5 95.9 90.2 13 苯并(a)芘 104.6 100.0 91.3 14 茚并(1，2，3-cd)芘 118.5 98.1 87.1 15 二苯并(a，h)蒽 110.8 95.6 84.9 16 苯并(g，h，i)菲 111.3 99.2 86.4 本实验采用空白石英滤膜进行加标回收率实验，加标量为5.0、10.0、50.0ng， 考察16种多环芳烃的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在70.6-120.2%之间，符合分析检测的要求。 序号 化合物 保留时间min 相关系数 RSD% 检出限pg/L 1 萘 4.38 0.9999 0.45 2.51 2 苊烯 5.08 0.9999 1.67 5.00 3 芴 6.34 0.9999 0.71 2.06 4 苊 6.64 0.9999 0.46 0.25 5 菲 7.77 0.9999 0.60 1.51 6 蒽 8.98 0.9999 0.59 0.25 7 荧蒽 10.35 0.9999 0.35 2.01 8 芘 11.57 0.9999 0.20 2.06 9 苯并(a)蒽 15.65 0.9999 0.81 0.51 10 屈 16.70 0.9999 1.41 0.20 11 苯并(b)荧蒽 20.50 0.9999 0.56 1.26 12 苯并(k)荧蒽 22.42 0.9999 0.70 0.51 13 苯并(a)芘 24.10 0.9999 0.55 0.58 14 二苯并(a，h)蒽 26.72 0.9999 1.56 2.08 15 苯并(g，h，i)菲 28.22 0.9999 1.84 2.52 16 茚并(1，2，3-cd)芘 29.24 0.9999 1.14 2.51 实验结果表明16种组分在此区间线性关系良好，线性相关系数均大于0.999，对同一样品连续进样5针， RSD在0.20-1.84%之间，重复性良好。检出限艮于标准HJ647-2013。 表2.16种多环芳烃加标回收率 序号 化合物 加标样品1回收率/% 加标样品2回收率/% 萘 62.3 66.3 2 苊烯 59.4 60.5 3 芴 59.9 57.9 4 苊 70.1 69.7 5 菲 114.6 116.8 6 蒽 76.9 76.0 7 荧蒽 115.2 112.4 8 芘 101.8 102.0 9 苯并(a)蒽 105.3 108.9 10 屈 106.0 104.6 11 苯并(b)荧蒽 95.5 89.3 12 苯并(k)荧蒽 90.7 87.8 13 苯并(a)芘 86.8 87.4 14 二苯并(a，h)蒽 78.0 78.3 15 苯并(g，h，i) 86.2 84.5 16 茚并(1，2，3-cd)芘 96.0 86.0 16种多环芳烃加标回收率如上表，满足PM2.5中多环芳烃测定要求。 此外，大气中其他污染物VOC、PCB、烷烃标记物、农药、PBDEs、邻苯二甲酸酯等的检测，赛默飞均有完善的解决方案。 更清洁 赛默飞致力于帮助您使世界变得 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码： TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50，000人。我们的使命是帮助客户使世界更建康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和 UnityTM Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了7个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。 欲了解更多信息，请登录 www.thermofisher.cn 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：800 810 5118400 6505118(支持手机用户) ThermoFisher SCIENTIFIC “挥之不去”的雾霾天气已引发公众对健康的强烈担忧，给整个社会的正常生产、生活造成了巨大影响。雾霾是漂浮大气中的PM2.5等尺寸微粒、粉尘、气溶胶等粒子，可对呼吸系统和心血管系统造成伤害，导致人类平均寿命减少8.6个月。面对如此严重的问题，如何治理大气污染，治理雾霾，还人类一个没有污染的蓝天已迫在眉睫。治理雾霾，控制大气污染，对于PM2.5的具体组成成分的分析尤其重要。由于PM2.5颗粒物来源很广，组成复杂，包含很多类物质，如无机元素、水溶性离子、有机物等。因此对具体组成成份进行分析，需要不同的分析方法。赛默飞全套的分析仪器及无可挑剔的检测方法，可为您提供全面且完善的整套解决方案。实验结果表明使用赛默飞ISQ GC-MS，16种组分在0.5-100.0 mg/L线性关系良好，线性相关系数均大于0.995（见表2）。对同一样品连续进样7针，RSD在0.78-6.03%之间，重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限，各组分检出限在0.1-0.5 µg/L之间。