柏叶、盐渍朴叶中二氧化硫残留量检测方案(二氧化硫)

SOA-002-201712 海能仪器：柏叶、盐渍朴叶中二氧化硫残留量测定的产品配置单(二氧化硫残留量测定仪) 1.前前言 柏叶，植物柏树叶子，主治吐血，鼻出血、痢血；朴叶是一种乡土料理常用到的辅料，烧烤朴叶能散发独特叶香，配以咸鲜的味噌及辛辣的葱，香气袭人，增加食欲。 由于硫磺燃烧产生的二氧化硫，可直接杀死虫卵、蛹等，抑制霉菌、真菌滋生，达到防虫、防霉作用，故柏叶、朴叶加工过程会用硫磺熏蒸。食用过量的二氧化硫，容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应，此外，还可影响钙吸收，促进机体钙流失。为了我们的健康，测试此类样品中的二氧化硫含量势在必行。 2仪器与试剂 2.1仪器 SOA100二氧化硫分析仪，T960自动电位滴定仪，铂复合电极，烧杯 2.2试剂 盐酸(1+1)，醋酸铅(20g/L)，碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)，浓盐酸，去离子水，盐渍朴叶样品 3实验方法 3.1样品测试 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g-10.00g均匀试样(样品量视二氧化硫含量高低而定)，置于400ml蒸馏管中。在 SOA100 上机蒸馏，蒸馏完毕后，将接收液在T960 滴定仪上进行滴定，同时做空白试验。 3.2 SOA100 参数设置 自动测试模式 稀释水量 100mL 接收液量 30mL 加酸体积 10mL 蒸馏时间 7min 淋洗水量 10mL 3.3 T960电位滴定参数设置 电极 铂复合电极 电极平衡时间 4s 电极平衡电位 1.5mv 最小添加体积 0.02mL 结束体积 10mL 预滴定添加体积 0.2mL 滴定终点电位突跃量 500 3.4计算公式 二氧化硫总含量按下式进行计算： X=(A-B)*C*0.032*1000/m 式中 X--试样中的二氧化硫总含量，单位为克为千克(g/kg) A--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL) B--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL) C--碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) m--试样质量，单位为克(g) 0.032--1ml 碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g) 4结果与讨论 4.1实验结果 柏叶 C(1/2I2)(mol/L) m(g) Vo(ml) V(ml) X(mg/kg) 均值(mg/kg) 1 0.01031 10.08890 0.390 0.721 10.824 10.92 2 10.17710 0.730 11.022 3 10.00499 0.721 10.915 朴叶 C(1/2I2)(mol/L) m(g) Vo(ml) V(ml) X(mg/kg) 均值(mg/kg) 1 0.01031 10.03231 0.390 0.951 18.45 17.55 2 10.04927 0.911 17.10 3 10.05567 0.911 17.09 4.2讨论 柏叶中平均二氧化硫含量为 10.92mg/kg，朴叶中平均二氧化硫含量为 17.55mg/kg.实验结果重复性良好，符合国标的要求。用二氧化硫测定仪配合电位滴定仪检测二氧化硫操作更加简单，结果更准确，还节省了大量的时间，提高了工作效率。 ( 参考文献 ) [1]GB 5009.34-2016食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定.[S] 注意事项 实验时必须选择微量滴定进行实验，便于控制滴定过程。由于样品中二氧化硫的含量很低，用电位滴定仪进行滴定使结果更加准确。滴定过程滴定管注意避光，以免引起滴定剂浓度的变化。 -- -- 1  前言柏叶，植物柏树叶子，主治吐血，鼻出血、痢血；朴叶是一种乡土料理常用到的辅料，烧烤朴叶能散发独特叶香，配以咸鲜的味噌及辛辣的葱，香气袭人，增加食欲。由于硫磺燃烧产生的二氧化硫，可直接杀死虫卵、蛹等，抑制霉菌、真菌滋生，达到防虫、防霉作用，故柏叶、朴叶加工过程会用硫磺熏蒸。食用过量的二氧化硫，容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应，此外，还可影响钙吸收，促进机体钙流失。为了我们的健康，测试此类样品中的二氧化硫含量势在必行。    2 仪器与试剂2.1 仪器SOA100二氧化硫分析仪，T960自动电位滴定仪，铂复合电极，烧杯       2.2 试剂盐酸（1+1），醋酸铅(20g/L)，碘滴定液（C(1/2I2)=0.01mol/L)，浓盐酸，去离子水，盐渍朴叶样品