土壤和沉积物中铅元素含量检测方案(原子吸收光谱)

Thermo SCIENTIFIC iCE 3500 石墨炉原子吸收测定土壤和沉积物中铅元素含量 王飞，高光晔，荆淼 赛默飞世尔科技应用中心，痕量元素分析 简介 2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布可以说是这个土壤修复事业的里程碑事件。土壤是经济社会可持续发展的物质基础，关系人民群众身体健康，关系美丽中国建设，保护好土壤环境是推进生态文明建设和维护国家生态安全的重要内容。 当前，我国土壤环境总体状况堪忧，部分地区污染较为严重，为切实加强土壤污染防治，逐步改善土壤环境质量，制定本行动计划。全面强化监管执法，重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物。加大执法力度，将土壤污染防治作为环境执法的重要内容，充分利用环境监管网格，加强土壤环境日常监管执法。严厉打击非法排放有毒有害污染物、违法违规存放危险化学品、非法处置危险废物、不正常使用污染治理设施、监测数据弄虚作假等环境违法行为。 本文采用 iCE3500 原子吸收光谱仪，以国家环境保部 GB/T17141-1997 为指导方法，通过对样品前处理方法、仪器条件、石墨炉加热程序等内容进行了研究和优化，详细地介绍了土壤和沉积物中中铅元素石墨炉测量方法的研究报告。 实验部分 仪器介绍 Thermo Scientific iCE3500 原子吸收光谱仪 iCE3500 原子吸收光谱仪有别于其传传统设计的仪器，采用人体工程学设计，独特的对称光路结构、光学双光路设计，包括： 天无需更换和校准的双原子化系统； 双背景校正功能； 独特一体化的石墨炉可视进样系统； 其采用动态光学控温的石墨炉系统，可配置普通和交流塞曼石墨炉，具有升温高、速率快、背景校正精度高及石墨管适用性强、使用寿命长等特点。 方法提要 按照国家环境保护部 GB/T14171-1997标准要求，试样采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸方式溶解后，在硝酸介质中，按照选定的仪器参数条件和优化后的石墨炉加热程序，以磷酸氢二铵试剂做为基体改进剂，有效地去除了基体组份影响和避免了铅元素在灰化阶段的损失，从而准确地进行了土壤和沉积物中铅元素含量的测定。 试剂 ●硝酸，65%v/v (Trace Metal， Fisher Scientific)； ●氢氟酸，40% v/v (Trace Metal， Fisher Scientific)； ●，盐酸，37% v/v (EMSURE， 国药集团)； ●高氯酸，(GR，国药集团)； ·铅(Pb)标准溶液， 1000ug/mL (国家标准物质研究中心)； ●基体改进剂：2%磷酸氢二铵(m/v)； 实验设备及器 ● iCE 3500原子吸收分光光度计 (Thermo Scientific)； ● Pb空心阴极灯 (Thermo Scientific)； · ELC 石墨管(942339395041 Thermo Scientific) ●超纯水机 (Fisher Scientific)； ●20~100uL、200~1000uL 微量移液器 (Fisher Scientific)； ●25、50、100mL HPDE 容量瓶 (NALGENE)； ●，聚四氟乙烯烧杯； 标准溶液制备 Pb标准曲线： 依次配制1%硝酸介质浓度为 0.00ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL 的Pb标准工作液；建议：由于 iCE3500原子吸收光谱仪配备了高精度进样的自动进样器并具有自动稀释功能，用户可以仅配制单一浓度为50ng/mL 的 Pb标准工作液， 通过 Solaar 操作软件自动完成相应浓度的进样设置。 样品前处理 按照 GB/T1417-1997 6.1试液制备步骤，准确称取样品 0.2g 于聚四氟乙烯烧不中，加入5mL硝酸、5mL盐酸、4mL氢氟酸、2mL 高氯酸后放置于控温电板上加热消解样品(对于含有较高有机质组份的土壤和沉积物应增加预消解过程)，高氯酸烟近冒尽后即完成样品消解(根据样品情况确定是否需要增加此步的重复操作过程)，加入1mL 硝酸及适量水复溶解盐类，之后冷却并稀释至25mL， 摇匀即得待测溶液；同法同时制备试剂空白溶液。由于样品铅元素较高，制备好的样品溶液稀释50倍后测量。 方法优化 仪器参数 分析波长：283.3nm，光谱通带：0.2nm； 测量方式：峰高，背背景校正：塞曼； 图ASolaar 操作软件光谱仪参数界面 图BSSolaar 操作软件石墨炉升温参数界面 石墨管类型： ELC石墨管 (942339395041)，样品注入温度：20℃； 干燥温度：100℃，保持时间20秒，升温速率：10℃/秒，通气 0.2L/min； 灰化温度：600℃，保持时间20秒，升温速率：150℃/秒，通气0.2L/min； 原子化温度：1200℃，原子化时间3秒，升温速率：直接升温，通气 0.1L/min； 除残温度：2500℃，除残时间3秒，通气 0.2L/min； 标准曲线： 0.00ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL，手动或自动稀释方式； 曲线拟合方式：最小线性二乘法； 进样体积：20uL，基体改进剂5uL； 分析结果 标准曲线信息曲线方程： Y=0.00384X+0.0355，回归系数 R²=0.9997， r=0.9998. 根据标准曲线计算，该条件下 Pb 的特征浓度(依据 JJG 694 原子吸收检测规程，以产生 0.0044Abs 或产生百分之一吸收时所对应的浓度)为1.145ng/mL，因此该方法条件下准确定量下限为0.1ug/g。 图ASolaar 操作软件光谱仪参数界面 图BSolaar 操作软件石墨炉升温参数界面 测量结果及精密度 实验选取了土壤、水系沉积物和岩石5种成分分析标准物质进行了测量，5份标准物质的实际测量结果均能够控制在标准物质的推荐值范围内，具有较高的准确性，各标准物质的测量精密度均小于3%以内。 样品名称 吸光度 FLAGS 溶液浓度 样品结果 标准物质推荐值 Abs(峰高) ug/L ug/g ug/g Blank 0.0018 0 Standard 1 0.0416 10 Standard 2 0.0808 20 Standard 3 0.1189 30 Standard 4 0.1577 40 Standard5 0.1935 50 GSS-3 0.0184 4.018 25.22 26±3 GSS-4 0.0394 9.469 59.18 58±5 GSS-5 0.1710 43.723 546.5 552±29 GSD-8a 0.0250 5.748 35.92 37+2 GSR-2 0.0095 1.702 10.64 11.3±2.8 BLK 0.0025 C -0.042 -0.259 讨论 实验采用 Thermo Scientific iCE3500 石墨炉原子吸收和行了土壤和沉积物中铅元素石墨炉测量方法的研究，数据表明，该方法分析速度快、定量下限低，满足检测周期短和灵敏度高的要求，同时保证具有较高的分析精密度和测量结果准确度，满足环境、农业、化探等行业中对铅元素检测运行成本、分析速度、灵敏度和稳定性的要求。 2016 年 5 月 28 日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布可以说是这个土壤修复事业的里程碑事件。土壤是经济社会可持续发展的物质基础，关系人民群众身体健康，关系美丽中国建设，保护好土壤环境是推进生态文明建设和维护国家生态安全的重要内容。 当前，我国土壤环境总体状况堪忧，部分地区污染较为严重，为切实加强土壤污染防治，逐步改善土壤环境质量，制定本行动计划。全面强化监管执法，重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物。加大执法力度，将土壤污染防治作为环境执法的重要内容，充分利用环境监管网格，加强土壤环境日常监管执法。严厉打击非法排放有毒有害污染物、违法违规存放危险化学品、非法处置危险废物、不正常使用污染治理设施、监测数据弄虚作假等环境违法行为。 本文采用 iCE3500 原子吸收光谱仪，以国家环境保部 GB/T17141-1997 为指导方法，通过对样品前处理方法、仪器条件、石墨炉加热程序等内容进行了研究和优化，详细地介绍了土壤和沉积物中中铅元素石墨炉测量方法的研究报告。实验采用 Thermo Scientific iCE3500 石墨炉原子吸收进行了土壤和沉积物中铅元素石墨炉测量方法的研究，数据表明，该方法分析速度快、定量下限低，满足检测周期短和灵敏度高的要求，同时保证具有较高的分析精密度和测量结果准确度，满足环境、农业、化探等行业中对铅元素检测运行成本、分析速度、灵敏度和稳定性的要求。