饲料中POPs检测方案(样品前处理)

通用实验LABCARE 低溶剂萃取、零二氯甲烷提纯的 POPs 样品分析方案 摘要 持久性有机污染物(POPs)的分离和提取是个漫长而繁琐的过程，为了满足实验室当天完成 POPs 样品提取和分析工作的需求， FMS公司开发出一款高效的集样品萃取、净化和浓缩功能于一体的全自动样品前处理系统。该系统可以简单、快速地完成快速萃取、低耗溶剂样品提取和自动浓缩定容等步骤，是 POPs 样品的提取和分析的理想解决方案。 关键词： POPs 全自动样品前处理快速萃取低耗溶剂 前言 伴随着更多更严格法规的实施，多氯二苯并二恶英(PCDDs)，多氯二苯并呋喃(PCDFs)和多氯联苯 (PCBs) 等持久性有机污染物 (POPs) 得到全世界越来越多的关注。 因此，许许多多的 POPs 实验室急需高效的快速提取、样品提纯和分析等技术方案。除了时间成本之外，溶剂的使用也是一个重要的考虑因素，因为大量溶剂的使用会使样品净化成本提高。 这里，我们展示了一种新开发的自动化样品萃取、提纯和浓缩系统，该系统可以在两个小时内完成 POPs样品的萃取、提纯和浓缩过程，得到高品质的待测样品。通过优化设计，在样品的提纯过程中不使用二氯甲烷，而且溶剂消耗量只有110-200 毫升。这种全新的自动化样品前处理系统可以满足实验室的需求，当天完成POPs 样品的提取和测试，做到对食品、动物饲料等领域实时监控，保障人们的生活安全和生活质量。 实验部分 仪器和试剂 PLEQ/低溶剂 (LS) EconoPrep FMS公司 SuperVap@6 位250毫升浓缩器 FMS公司 Super VapQ 12位50毫升浓缩器 FMS公司 DFS 高分率率磁式气质联用仪 赛默飞 TSQ Quantum XLS三重四极杆气质赛默飞 高通量 ABN复合硅胶柱 FMS公司 迷你 ABN复合硅胶柱 FMS公司 迷你氧化铝柱 FMS公司 活性炭柱 FMS公司 二氯甲烷 农残级 Fisher 正己烷 农残级 Fisher 甲苯 农残级 Fisher EDF-8999 方法1613 13CPCDD/F标准溶液剑桥同位素实验室 (CIL) EDF-5999 13C PCDD/F 内标标准 CIL EC-4995 13C PCB 内部同位素稀释标准 WHO-12 PCB 170/180 CIL EO-5275 13C PCB 回收标准 CIL 实验操作 (1) PLE 高压液相萃取过程 准确称量2g饲料，把称取的饲料和10g惰性硅藻土混合。待混合均匀后把该混合物装入萃取池，并用一次性特氟龙端盖盖上，加入50%正己烷/50%二氯甲烷，在 1500psi 和120°℃条件下加热 20min。待萃取完成后冷却20min， 然后用氮气吹洗萃取池和管道，萃取液收集到250ml的收集瓶中 (2) EconoPrep提纯步骤 顺序安装硅胶柱、活性炭柱和氧化铝柱；用正己烷润洗柱子，加载添加内标的样品混合物，然后用100ml正己烷洗脱柱子，最后分别用10ml甲苯逆向冲洗活性炭柱和氧化铝柱分别收集在不同的样品瓶中。 3) SuperVap 浓缩步骤 45°C条件下预加热15分钟，然后在1.5psi， 25°℃条件下，浓缩样品并定容到 10uL 测试结果 测试种类 回收率 2378-TCDF 13C12 STD 78 2378-TCDD 13C12 STD 92 12378-PeCDF 13C12 STD 80 23478-PeCDF 13C12 STD 81 12478-PeCDF 13C12 STD 91 12378-PeCDD 13C12 STD 79 12478-HxCDF 13C12 STD 78 234678-HxCDF 13C12 STD 83 123789-HxCDF 13C12 STD 88 123478-HxCDD 13C12 STD 84 123678-HxCDD 13C12 STD 73 1234678-HpCDF 13C12 STD 69 1234789-HpCDF 13C12 STD 82 1234678-HpCDD 13C12 STD 87 OCDD 13C12 STD 70 PCB-77 94 PCB-81 88 PCB-126 92 PCB-169 na 表1 PCDD/F 和共平面 PCBs 13C 回收率结果 检测种类 回收率 PCB 105 98 PCB 114 108 PCB 118 92 PCB 123 112 PCB 156 100 PCB 157 98 PCB 167 92 PCB 170 99 PCB 180 96 PCB 189 106 表2单邻位和非邻位PCBs 13C 回收率结果 结论 通过低溶剂消耗的样品萃取系统、零二氯甲烷的 EconoPrep提纯系统及氮气吹扫浓缩定容系统的自动化联合使用，可在不到2小时内得到高回收率、高质量的提取物分析样品，该自动化样品前处理系统适用于多种基质，并可以有效降低实验室成本。 Tel： ebsite ： www.labcaregroup.com       持久性有机污染物（POPs）的分离和提取是个漫长而繁琐的过程，为了满足实验室当天完成样品中POPs提取和分析工作的需求，FMS 公司开发出一款高效的集样品萃取、净化和浓缩功能于一体的全自动样品前处理系统。该系统通过低溶剂消耗的样品萃取系统、零二氯甲烷的EconoPrep提纯系统及氮气吹扫浓缩定容系统的自动化联合使用，可在不到2小时内得到高回收率、高质量的提取物分析样品，该自动化样品前处理系统适用于多种基质，并可以有效降低实验室成本。