大孔吸附树脂中有机残留物检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 仪器准备 传真：025-83738955薛南京科捷分析仪器有限公司 QQ： 2326515893 气相色谱法检测大孔吸附树脂中的有机残留物 大孔吸附树脂是20世纪40年代发展起来的一类高分子聚合物，近年来广泛应用于中药及天然药物提取液中有效成分的富集和纯化，对中药现代化有着很重要的作用。但是，目前市场上的所有树脂均为化工树脂，含有一定量的有机残留物。由于许多药品和食品在其生产过程中使用大孔吸附树脂进行吸附精制，树脂中残留的有机溶剂会导致这些药品和食品中的有机溶剂严重超标，影响药品和食品的安全性，因此建立大孔吸附树脂中有机残留物的有效检测方法已成为亟待解决的问题。 树脂中有机残留物的检测方法可以采用气相色谱法(GC)和紫外-可见分光光度法。袁铸人等用 GC-检测了几种预处理后的树脂的有机残留物，认为树脂处理后使用是安全的，但他们只检测了树脂中少数的几种有机残留物。国家食品药品监督管理局为了确保使用树脂纯化的中药哈保健食品的安全性，规定苯乙烯骨架型大孔吸附树脂残留物检查项目包括苯、甲苯、、二甲苯、苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类(包括二乙烯基)及残留物总量。除此之外，我们研究发现树脂中还残留有一定量的萘。 本文建立了采用 GC 同时检测苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、：二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷等有机残留物的方法。并利用所建立的方法检测了9种商品树脂及其预处理品的有机残留物。方法具有灵敏、准确、快速等特点，对大孔吸附树脂的安全使用具有重要作用。 GC5890N 气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，进行技术革新，推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。 1、全兼容美国安捷伦 6890N 气相色谱仪，可直接接驳安捷伦6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板； 2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦 6890N 相媲美； 3、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。 4、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 色谱条件： 色谱柱 DB-624毛细管柱 进样量 luL 检测器温度 250℃ 进样器温度 220℃ 载气 高纯氮气(≥99.999%)，柱流速2.5ml/min 柱升温程序 起始温度40℃，以14℃/min 速率升温至200℃，恒温1min 测定结果： 图1 .混合标准溶液(a)和预处理后的NKA 大孔吸附树脂样品(b)的色谱图 Fig.1(Chromatograms of a mixture of standards(a) and pretreated NKA macroporous adsorption resin(b) For Fig.1-a， the mass concentration of benzene was 2 mg/L， other organic standards were 20 mg/LPeak identifications： 1. benzene；2. toluene； 3. m-xylene； 4. p-xylene； 5. styrene， o-xylene： 6. decane： 7.1，3-diethylbenzene： 8.1，4-diethylbenzene； 9.1，2-diethylbenzene，undecane； 10.m-vinylethylbenzene； 11.p-vinylethylbenzene； 12. m-divinylbenzene： 13. p-divinylbenzene； 14. dodecane； 15. naphthalene. 大孔吸附树脂是20世纪40年代发展起来的一类高分子聚合物，近年来广泛应用于中药及天然药物提取液中有效成分的富集和纯化，对中药现代化有着很重要的作用。但是，目前市场上的所有树脂均为化工树脂，含有一定量的有机残留物