奶粉中六价铬检测方案(气相色谱仪)

thermoscientific热线8008105118电话 400 6505118www.thermofisher.comS CIENTIFIC IC-ICP-MS 测定奶粉中六价铬 赛默飞世尔科技应用与产品部 试剂及标准品 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA(2Na))(分析纯，上海试剂四厂)；氨水(Optimal Grade， Fisher Scientific)； 硝酸 (Optimal Grade，Fisher Scientific)； Cr(II)、Cr(VI) 1000mg/L(国家计量标准物质中心) 样品前处理方法 取约 0.1000g固体奶粉样品，置于50ml离心管中，加入流动相25mL，缓冲液5mL， 放置于50度水浴摇床中， 水浴加热1.5小时。期间分次加入2~3mL1%氨水溶液，使溶液 pH 值保持中性至弱碱性。待冷却后，用超纯水定容。 取溶液在8000 r/min 离心10 min， 取上清液过 0.45 um滤膜， 滤液进 IC-ICP-MS 分析。 Parameter Value Paramete Value ICPMS参数 Analyzer Pressure Readback (mbar) 1.00E-06 Plasma Power (W) 1550 Spray Chamber Temperature(℃) 2 Auxilliary Flow (L/min) 0.80 Cool Flow (L/min) 14 Nebulizer Flow (L/min) 0.75 Peristaltic Pump Speed (rpm) 25 Torch Vertical Position -0.9 Q Cell gas(mL/min) He4.0 KED 3v 分析者 王其枫 分析时间 2016.4.17-4.18 审核人 荆淼 1.1流动相(0.05 mmol/L NHNO)：1L水中加入约 3.4 mL硝酸和约3.7 mL氨水，用10%硝酸溶液或10%氨水溶液调节pH7.0~7.2。 1.2缓冲液(0.1mol/L EDTA)：1L流动相中加入33.3 g EDTA，用10%硝酸溶液或10%氨水溶液调节pH7.0~7.2。 1.3 Cr(ⅢI)-EDTA 标准储备液(10 mg/L)： 取10 mL三价铬标准溶液(100mg/L)，加入10 mL 缓冲液，用流动相定容至100 mL， 在50℃水谷下保持1h，生成Cr(Ⅲ)-EDTA 物合物。冷却至室温。该溶液可在4℃下保存约3个月。 1.4混合标准溶液：取Cr(Ⅲ)-EDTA 标准储备液10mL，100 mg/L 的六价铬标准溶液1mL， 置于100 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度。该溶液中三价铬和六价铬浓度均为1 mg/L。分别取上述溶液0.005、0.025、0.05、0.1、0.25、0.5mL 置于七个50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，获得三价铬和六价六浓度均为0.1、0.5、1、2、5、10 pg/L 的混合标准溶液系列。 2色谱分离条件 IC：流速：1.0 mL/min；进样量：100uL；柱温：室温；时间：3min；色谱柱： lonPac AG7(4x50 mm) 浴摇床中，水浴加热1.5小时。期间分次加入2~3mL 1%氨水溶液，使溶液 pH 值保持中性至弱碱性。待冷却后，用超纯水定容。取溶液在8000 r/min 离心10 min， 取上清液过0.45 um滤膜， 滤液进 IC-ICP-MS 分析。 3样品前处理 样品制备：取约0.1000g 固体奶粉样品，置于50ml离心管中，加入流动相25mL，缓冲液5mL，放置于50度水 4.标准溶液色谱图(第一个峰为三价铬，第二个峰为六价铬) Time [] 5.线性和线性范围 5.1三价铬的线性范围 5.2.六价铬的线性范围 6.方法检出限 稀释并检测铬(Ⅵ)标准溶液，采用大于三倍信噪比(S/N>3)的峰高所对应的 CrVI 形态含量作为方法检出限，溶液中为 100 ppt。 7.实际样品结果 稀释并检测铬(Ⅵ)标准溶液，采用大于三倍信噪比(S/N>3)的峰高所对应的 CrVI 形态含量作为方法检出限，溶液中为 100 ppt。 称样量 定容 上机浓度(ppm) 样品浓度(ppm) 50ml 平行1 Crlll 0.263 CrM NA Crlll 0.125 CrVI NA 奶粉1 0.1056g 平行2 Crlll 0.262 CrVI NA Crlll 0.124 CrVI NA 50ml 平行1 Crlll 0.294 CrVI NA Crlll 0.136 CrVI NA 奶粉2 0.1081g 平行2 Crlll 0.305 CrVI NA Crlll 0.141 CrVI NA 实际样品谱图 7.1奶粉1---平行1 7.2奶粉1---平行2 Trace(s) of Analysis No 21 ："11" TIme[] 7.3奶粉2--平行1 ne ： 20001000 Time [] 7.4奶粉2---平行2 700050005000：400c10002000 520) 00 50 1D0 150Time [o] 样品浓度(CrVI) 加标量(ppb) 测定值(ppb) 加标回收率(%) NA 0.5 0.481 96.2% NA 0.5 0.470 94.0% NA 0.5 0.451 90.2% NA 0.5 0.430 86.0% NA 0.5 0.383 76.6% NA 0.5 0.364 72.8% NA 5.0 5.436 108.7% NA 5.0 5.195 103.9% NA 5.0 4.642 92.5% NA 5.0 4.618 92.4% NA 5.0 4.200 84.0% NA 5.0 3.985 79.7% 加标0.5ppb 三价铬和六铬铬回收率谱图叠加图 加标5.0ppb 三价铬和六价铬回收率谱图叠加图 1. 流动相及标准曲线配置1.1 流动相（0.05 mmol/L NH4NO3）：1 L 水中加入约 3.4 mL 硝酸和约 3.7 mL 氨水，用 10% 硝酸溶液或 10% 氨水溶液调节 pH 7.0~7.2。1.2 缓 冲 液（0.1mol/L EDTA）：1 L 流 动 相 中 加 入33.3 g EDTA， 用 10% 硝 酸 溶 液 或 10% 氨 水 溶 液 调 节pH7.0~7.2。1.3 Cr( Ⅲ )-EDTA 标准储备液（10 mg/L）：取 10 mL 三价铬标准溶液（100 mg/L），加入 10 mL 缓冲液，用流动相定容至 100 mL，在 50 ℃水浴下保持 1 h，生成 Cr（Ⅲ）-EDTA 络合物。冷却至室温。该溶液可在 4 ℃下保存约 3 个月。1.4 混合标准溶液：取 Cr（Ⅲ）-EDTA 标准储备液 10 mL，100 mg/L 的六价铬标准溶液 1 mL，置于 100 mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度。该溶液中三价铬和六价铬浓度均为 1 mg/L。分别取上述溶液 0.005、0.025、0.05、0.1、0.25、0.5mL 置于七个 50 mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，获得三价铬和六价铬浓度均为 0.1、0.5、1、2、5、10 µg/L 的混合标准溶液系列。