玻璃药包材中金属元素含量检测方案(等离子体质谱)

Excellence in Science ICPMS-2030 测定玻璃药包材中浸出金属元素含量 摘要：!：参考YBB00172005-2015《药用玻璃砷、锑、铅、镉浸出量限度》，采用4%乙酸在98±1℃浸泡药用玻璃120±2 min，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪直接测定了4%乙酸浸泡液中的As、Ba、Cd、Cu、Pb、Sb和Se7种可迁移元素含量。实验结果表明，该方法具有分析速度快，操作简单，灵敏度高，检出限低(0.009~0.315 ug/L)， 精密度好(RSD<5.5%)，加标回收率在91~110%之间，该方法可适用于药用玻璃包材中金属元素浸出量的测定。 关键建：药用玻璃 ICPMS-2030 迁移量 玻璃药包材化学稳定性高，耐药物腐蚀性，与药物相容性好。同时卫生安全，无毒无异味，吸收小，可回收利用成本低。YBB00172005-2015 《药用玻璃砷、锑、铅、镉浸出量限度》中明确规定了元素测定金属元素的限度及相应的前处理方法，根据YBB00372004-2015《砷、锑、铅、镉浸出量测定法》测试浸出元素，其中砷、锑采用紫外法，铅、镉采用原子吸收法。 ICPMS测定快速快、灵敏度高等优点备受测试者的亲睐。本文采用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030，建立了玻璃药包材中溶出的砷、钡、镉、铜、铅、锑和硒的ICP-MS测定方法，该方法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽、基体效应小、准确度和精密度高、简便快捷、可同时多元素分析等优点。 1实验部分 1.1仪器 岛津 ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿为塑料材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用HNO3为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的前处理 根据YBB00372004-2015将玻璃药包材清洗干净，再用超纯水漂洗多次，放入干燥箱中干燥，取出后冷却至室温；并用4%醋酸溶液灌装至满口容量的99%，98±1°℃蒸煮2小时，冷却后取出，溶液即为供试品溶液。 1.4仪器参数 等离子体参数： 高频功率：11.2kW雾化室：旋流辅助气流速： 1.1 L/min采样深度：5.0mm炬管类型： Mini等离子体气流速：8.0L/min载气流速： 0.7L/min雾化器类型：同心 雾 室 温 度 ： 5 ℃ 高频频率：27.12MHz 碰撞池参数： 碰撞气种类：He 碰撞气流速：6.0mL/min池电压：-21V 能量过滤器电压：77.0 2结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 使用4%乙酸配制 As、Ba、Cd、Cu、Pb、Sb 和 Se 的标准溶液。配制浓度如表1所示。取适量内标单元素储备液或内标多元素储备液，用2%硝酸溶液配制成合适浓度的多元素内标使用液。采用在线内标添加法测试。 表17种金属元素标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) (amu) STD1 STD2 STD3 STD4 As 75 0 1 2 10 Ba 137 0 5 20 60 Cd 114 0 1 5 10 Cu 65 0 1 5 10 Pb 207 0 1 5 10 Sb 123 0 5 20 60 Se 78 0 5 20 60 注： *为采用氦气碰撞模式 图1As元素的标准曲线 r=0.99999 图2Ba元素的标准曲线 r=0.99995 图3 Cd元素的标准曲线 r=0.99995 图4Se元素的标准曲线 r=0.99990 2.3部分元素质量轮廓图 质谱分析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等多种类型的干扰因素。ICPMS-2030的八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞，可以有效地消除多原子离子干扰、难熔氧化物干扰和双电荷离子干扰等。当分析结果异常，需要经验去识别甄选时，岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的“诊断助手”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best”，“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的的确性。 图5As元素质量轮廓图 图6Ba元素质量轮廓图 kcps Sb：123 图7 Sb元素质量轮廓图 图8 Se元素质量轮廓图 2.4样品分析结果及检出限 使用 ICPMS-2030测定了玻璃药包材料中的7种可迁移元素的含量。同时对样品空白进行 11次测定，计算各元素的方法检出限。同时进行试验，计算回收率，实验结果见表2。 表2玻璃药包材料可迁移元素分析结果 元素 校正内标 方法检出限 测定结果 RSD(%) 加标浓度 加标后测 回收率 (ug/L) (ug/L) (n=3) (ug/L) 定结果 (%) 75As 72Ge 0.012 1.72 5.32 1.00 2.82 110 137Ba 115In 0.097 24.2 3.05 20 44.8 104 114Cd 115In 0.009 ND 1.00 1.05 105 65Cu 72Ge 0.025 ND 1.00 1.04 104 207Pb 209Bi 0.021 0.24 0.94 1..00 1.14 91 123Sb 72Ge 0.315 ND 20.00 20.4 102 78Se 74Ge 0.278 ND 一= 20.00 20.40 102 注：1、ND：未检出 3结论 参考 YBB00172005-2015《药用玻璃砷、锑、铅、镉浸出量限度》，使用岛津 ICPMS-2030 型电感耦合等离子体质谱仪直接测定了4%乙酸浸泡液中的砷、钡、镉、铜、铅、锑、硒等7种可迁移元素含量。实验结果表明，该方法具有分析速度快，操作简单，灵敏度高，检出限低(0.009~0.315 ug/L)， 精密度好(RSD<5.5%)，加标回收率在 91~110%之间，该方法可适用于药用玻璃中金属元素迁移量的测定。 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。如有变动，恕不另行通知。 ) 玻璃药包材化学稳定性高，耐药物腐蚀性，与药物相容性好。同时卫生安全，无毒无异味，吸收小，可回收利用成本低。YBB00172005-2015 《药用玻璃砷、锑、铅、镉浸出量限度》中明确规定了元素测定金属元素的限度及相应的前处理方法，根据YBB00372004-2015 《砷、锑、铅、镉浸出量测定法》测试浸出元素，其中砷、锑采用紫外法，铅、镉采用原子吸收法。ICPMS测定快速快、灵敏度高等优点备受测试者的亲睐。本文采用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030，建立了玻璃药包材中溶出的砷、钡、镉、铜、铅、锑和硒的ICP-MS 测定方法，该方法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽、基体效应小、准确度和精密度高、简便快捷、可同时多元素分析等优点。岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030