室内空气中甲醛检测方案(色谱高压泵)

恒信仪器Trustworthy InstrumentISO9001质量管理体系认证企业 武汉恒信世纪科技有限公司室内环境甲醛检测方案书 1.原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。 2.应用标准 《公共场所空气中甲醛测定方法》 GB/T 18204.26-2000 3.适用范围 适用于各类建筑物室内空气中氨浓度的检测。 4.检测方法 酚试剂分光光度法 5 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用试剂纯度一般为分析纯。 5.1吸收液原液：称量0.10g酚试剂(C6H4SN (CH3)： NNHz·HCl，简称MBTH)，加水溶解，倾与100 mL 量塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。 5.2吸收液：量取吸收原液5mL， 加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。 5.31%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵 (NH4Fe (SO4) 212H2O) 用 0.1mol/L 盐酸溶解，并稀释至100mL。 5.4碘溶液(c(1/2I2)=0.1000mol/L)：称量40g碘化钾，溶于25 mL水中， 加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 5.6 0.5mol/L 硫酸溶液：取28mL 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 mL。 5.7硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可用从试剂商店购买的标准试剂，也可按附录A制备。 5.80.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100 mL 沸水，并煮沸2~3min 至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 5.9甲醛标准贮备溶液：取2.8 mL量量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液 1 mL 约相当于 1mg 甲醛。其准确浓度用于下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00 mL 待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250 mL碘量瓶中。加入20.00mL (c(1/2I2)=0.1000mol/L)碘溶液和15 mL1mol/L 氢氧化钠溶液，放置15min。加入20 mL0.5mol/L 硫酸溶液，再放置15min， 用[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2)，mL。同时用水故试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(V1)， mL。 公司地址：武汉市高新区光谷大道62号光谷总部国际1-223，热线电话：4008782170，联系人：喻志峰24小时服务手机13317167327 武汉恒信世纪科技有限公司 甲醛溶液的浓度用公式(1)计算： 式中：：V1--试剂空白消耗[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积， mL； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积， mL； c1―-硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度； 15――甲醛的当量； 20一-所取甲醛标准贮备溶液的体积， mL； 二次平行滴定，误差应小于0.05mL，否则重新标定。 5.10甲醛标准溶液：1临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00 mL 含 10ug甲醛，，立即再取此溶液10.00mL，加入 100 mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL， 此液1.00 mL 含 1.00ug 甲醛，放置 30min 后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。 6 仪器和设备 6.1大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。 6.2 BS-H2型恒流大气采样仪：流量范围0~1L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。 6.3具塞比色管：：10mL。 6.4分光光度计：在630nm 测定吸光度。 7 采样 用一个内装5 mL 吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min 流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后样品在室温下应在24小时内分析。 8 分析步骤 8.1标准曲线的绘制 取10 mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。 表1 甲醛标准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液， mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液， mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 甲醛含量， mL 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 各管中，加入0.4 mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm 下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，，以斜率倒数作为样品测定的计算因子 Bg(ug/吸光度)。 8.2样品测定 采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为 5 mL。 武汉恒信世纪科技有限公司 按绘制标准曲线的操作步骤(见2.7.1)测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度(Ao)。 9 结果计算 9.1将采样体积按式(2)换算成标准状态下采样体积。 Vo=VtToP/Po(273+t)...... . . .. .. .....(2) 式中：：Vo―-标准状态下的采样体积，L； Vt一-采样体积，为采样流量与采样时间乘积； t――采样点的气温，，℃： To――标准状态下的绝对温度273K； P--采样点的大气压， kPa； Po――标准状态下的大气压， 101kPa； 9.2空气中甲醛浓度按式(3)计算。 式中：c-空气中甲醛浓度， mg/m3； A--样品溶液的吸光度； Ao-空白溶液的吸光度； Bg一一由2.7.1项得到的计算因子， ug/ 吸光度； 10测量范围、=干扰和排除 10.1测量范围 用5mL样品溶液，本法测定范围为0.1~1.5ug：采样体积为10L时，可测浓度范围0.01~0.15mg/m。 10.2灵敏度 本法灵敏度为2.8ug/吸光度。 10.3检出下限 .本法检出0.056ug 甲醛。 10.44干扰及排除 20ug酚、2ug醛以及二氯化氮对本法无干扰。，二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤器(见附录B)，予以排除。 10.5再现性：当甲醛含量为0.1、0.6、1.5ug/5 mL时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。10.6回收率：当甲醛含量0.4~1.0ug/5mL时，样品加标准的回收率为93%~101%。 附录A 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法 A.1 试剂 A.1.1碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]：准确称量3.5667g 公司地址：武汉市高新区光谷大道62号光谷总部国际1-223，热线电话：4008782170，联系人：喻志峰24小时服务手机13317167327 经105℃烘干2h 的碘酸钾(优级纯)，溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000mL。 A.1.21 mol/L 盐酸溶液：量取82mL 浓盐酸加水稀释至1000mL。 A.1.3硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：称量25g硫代 硫酸酸(Na2S2O3·H2O)， 溶于1000 mL 新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为 0.1 mol/L。 加入 0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。 A.2 硫代硫酸钠溶液的标定方法 精确量取25.00 mL[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液，于 250 mL 碘量瓶中，加入75mL 新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10 mL 1 mol/L 盐酸溶液，摇匀后放入暗处静止 3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1 mL0.5%淀粉 溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V，mL)，其准确浓度用下式算： 硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V 平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过 0.05 mL，否则应重新做平测定。 附录B硫酸锰滤纸的制备 取 10 mL 浓度为 100mg/ mL 的硫酸锰水溶液，滴加到250 cm² 玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5×150mm 的U型玻璃管中。 采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸，有吸收二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%，采气速度 1L/min， 二氧化硫浓度为1mL/m3时，能消除95%以上的二氧化硫，此滤纸可维持50h有效。当相对湿度为15%~35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时，应换用新制的硫酸滤纸。 公司地址：武汉市高新区光谷大道光谷总部国际-热线电话：联系人：喻志峰时服务手机 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。