牛奶中五氯苯酚检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 传真：025-837389555南京科捷分析仪器有限公司司(QQ： 2326515893 气相色谱法检测牛奶中五氯苯酚残留量 五氯苯酚是一种有机氯农药，常用于木材防腐、杀真菌、杀虫等。我国湖北、湖南、四川等南方10多个省市长期流行日本血吸虫病，上世纪80年代采用其钠盐-五氯苯酚钠消灭血吸虫中间宿主钉螺，取得明显效果。由于五氯苯酚化学性质稳定、残留期长，不仅具有生物蓄积作用，且具有致畸、致癌、致突变等毒副作用，因此，世界各发达国家均将其列为对环境不利的化学品，并严格限制其使用。目前，国内外对动物源性食品中五氯苯酚残留的检测方法研究较少，而对土壤，水体、木材、皮革、纺织品、蜂蜜和尿等等研究相对较多，鉴于农业部235公告对五氯苯酚在动物源性食品中残留限量相关规定，本试验对五氯苯酚及其钠盐在牛奶中残留检测进行研究。目前，五氯苯酚残留分析方法主要有气相色谱法，气/质联用法，高效液相色谱法和液/质联用法等。气相色谱法和气/质联用法灵敏度和选择性高，应用较普遍；液/质联用法虽然简便，灵敏度较高，无需衍生化等繁琐的前处理步骤，但其耗材比较昂贵，不能较广泛使用；高效液相色谱法灵敏度不及气相色谱。因此，本试验使用丙酮提取牛奶中五氯苯酚并用乙酸酐衍生为五氯苯酚乙酸酯，利用气相色谱-电子捕获器建立了牛奶中五氯苯酚残留量检测方法。 仪器准备 GC 6891N实验室高端气相色谱仪，基于国际先进的技术平台，拥有国际采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。制造精度、技术性能、应用灵活性等方面处于行业的领先地位。 应用领域 石油开采及炼制、石油化工、精细化工、食品安全、环境保护、电子高纯气体行业、科研院所、质检、安监、公安法医和国家安全等领域的分析检测。 传真：025-8 37 38 95 5 南京科捷分析仪器有限公司Q Q： 2 3 2 65 15893 色谱条件： 色谱柱 RTX-5 进样口温度 250℃ 检测器温度 300℃ 载气 高纯氮气 柱温升温程序 起始柱温70℃，保持2min， 以15℃/min 升至230℃，保持3min， 再以20℃/min升温至250℃ 柱流速 1.5mL/min 进样量 1uL，不分流进样 测定结果： 图3 空白牛奶样品气相色谱图 Fig.3 GC chromatogram of negative milk sample 图4 空白牛奶加标回收样品气相色谱图(添加水平为 50ug/kg) Fig.4 GC chromatogram of negative milk at spiked standard so-lution of 50 pg/kg 五氯苯酚是一种有机氯农药，常用于木材防腐、杀真菌、杀虫等。我国湖北、湖南、四川等南方10多个省市长期流行日本血吸虫病，上世纪80年代采用其钠盐-五氯苯酚钠消灭血吸虫中间宿主钉螺，取得明显效果。由于五氯苯酚化学性质稳定、残留期长，不仅具有生物蓄积作用，且具有致畸、致癌、致突变等毒副作用，因此，世界各发达国家均将其列为对环境不利的化学品，并严格限制其使用。目前，国内外对动物源性食品中五氯苯酚残留的检测方法研究较少，而对土壤，水体、木材、皮革、纺织品、蜂蜜和尿等的研究相对较多，鉴于农业部235公告对五氯苯酚在动物源性食品中残留限量相关规定，本试验对五氯苯酚及其钠盐在牛奶中残留检测进行研究。目前，五氯苯酚残留分析方法主要有气相色谱法，气/质联用法，高效液相色谱法和液/质联用法等。气相色谱法和气/质联用法灵敏度和选择性高，应用较普遍；液/质联用法虽然简便，灵敏度较高，无需衍生化等繁琐的前处理步骤，但其耗材比较昂贵，不能较广泛使用；高效液相色谱法灵敏度不及气相色谱。因此，本试验使用丙酮提取牛奶中五氯苯酚并用乙酸酐衍生为五氯苯酚乙酸酯，利用气相色谱-电子捕获器建立了牛奶中五氯苯酚残留量检测方法。