石油样品中铝元素检测方案(微波消解仪)

Anton Paar安东帕中国应用报告Anton Paar High-Precision InstrumentsMWPRO石油微波消解Page 1 of 1网页： www.anton-paar.com.cnE-mail： info.cn@anton-paar.com 微波消解和ICP-AES法测定石油样品中镍、钒、铝、硅元素 Microwave induced decomposition of oil samples for the determination of Ni ，V， Al andSi by ICP-AES 简介 镍、钒、铝、硅(Ni、V、Al、Si)是石油的天然组分。Ni和V来源于形成石油的原始物质，它们容易形成大分子复合物，从而使沸点非常高。因此这些物质在提炼过程中无法蒸馏，不能很经济地从燃料中去除。这些元素在燃烧时会生成不同的氧化物沉积在发动机的冷却器表面，形成粘着物并引起腐蚀。另外这些元素可能灭活提炼过程中的催化剂。所以，测定Ni、V、AI、Si对于炼油工业非常重要。 仪器 样品的消解是奥地利安东帕公司 (Anton Paar GmbH)生产的Multiwave PRO微波消解系统，8位超高压转子。ICP-AES元素的分析是在Perkin Elmer 公司的Optima3000上进行。 样品 150 mg 润滑油(Oil_1) 150 mg烧燃料油(Oil_2) 150 mg原油 Oil_3) 150mg 渣油(Oil_4)(标物1618NBS) 试剂 7 mL HNO3 (suprapure) 1 ml HF (suprapure) 2 ml H2O2 (suprapure) 分析步骤 1.样品称量 注意：带插入温度传感器的参比罐必须放样品 2.加入试剂 往消解罐中加入混合酸(7 mL HNO3， 1 mL HF， 2 mL H2O2).空白液中加入同样的酸，以制备校准液和空白测定。 3.在Multiwave PRO中对样品和空白进行消解程序。 功率 (Power/W) 升温时间 (Ramp/min) 保持(Hold/min) 风扇 1 900W 0 2 1 2 600 0 15 1 3 900 0 15 1 4 0 0 15 3 4.样品稀释 用超纯水将样品和空白稀释到100ml，并加入1ppm Sc作为内标。 5.校准 用空白液和四个在线性范围内的标准液进行校准。空白和样品校准液的试剂组成与样品消解液相同。所有的校准都定期用对照标准进行检查。 6.测定过程 用ICP-AES测定痕量元素，每个样品重复5次。 结果 元素 Oil_1[ug/g] Oil 2[ug/g] Oil_3[ug/g] Oil_4[ug/g]测定值 Oil_4[ug/g]参考值 V 7，8±1，3 44，8±0.7 29，1±1，3 418，7±3，5 423，1±3，4 Ni 75，7±4.9 22，7±4.2 14，8±1，5 75，6±1，2 75，2±0，4 AI --- 10，1±0，1 mm Si 416±88 348±36 --- 452±88 --- 结论 由于Multiwave PRO在消解过程中可实现极高的温度和压力，所以即使是难消解的有机样品也可以实现完全消解。密闭式反应罐和低试剂用量极大地降低了污染的可能。消解后极低的残碳含量，使样品适合于高灵敏的仪器分析。