关黄柏中盐酸小檗碱检测方案(液相色谱仪)

温箱， ChromasterUltraRs 6430 DAD 二极管阵列检测器 关黄柏药材中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的测定 关黄柏药材用于清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮，湿热泻痢、黄疸、带下、热淋、脚气、骨蒸劳热、盗汗、遗精、疮疡肿毒等病症。本实验采用日立超高效液相色谱仪 ChromasterUltra Rs，转换2010版《中国药典》一部相应的方法，对关黄柏药材中的主要成分盐酸巴马汀和盐酸小檗碱进行分析。 [盐酸巴马汀和盐酸小檗碱标准品的分析] 盐酸巴马汀(浓度0.05031mg/mL)和盐酸小檗碱(浓度0.05063mg/mL)的测定例 [色谱条件] 色谱柱： Hitachi LaChromUltra Ⅱ C18(1.9 um) 2.0mmI.D.×50 mm 流动相：A-乙腈；B-0.1%磷酸水溶液(含0.02 mol/L磷酸二氢钠) 梯度方法： 0-2 min， 30%A； 2.0-3.0 min， 30-90% A； 3.0-5.0 min， 90%A 流 速：0.4mL/min 进样量：0.4uL 柱 温：30℃ 检测波长：345 nm [仪器配置1 ChromasterUltraRs 6170 泵， ChromasterUltraRs 6270 自动进样器， ChromasterUltraRs 6310柱 [样品分析实例1 前处理： [空白样品的测定结果] 柴胡的测定结果] [实验结果] 名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 最高反压 分离度 min uV sec uV MPa 盐酸巴马汀 1.761 107147 28145 4953 32.6 盐酸小檗碱 2.004 189664 43736 4969 32.6 2.30 [总结] 采用日立超高效液相色谱仪 ChromasterUltra Rs 和日立 LaChromUltra II C18色谱柱，直接转化药典方法分析关黄柏药材，盐酸巴马汀出峰时间为 1.761 min，理论塔板数为4953；盐酸小檗碱出峰时间为 2.004 min， 理论塔板数为4969，两者分离度大于2，满足分析要求，顺利地完成了从常规高效液相色谱到超高效液相色谱的方法转换，实现了关黄柏药材中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的快速、高效分离分析。 ( 注意事项： ) ( 本实验流动相中含磷酸盐，对色谱柱伤害较大，实验结束后应及时、正确清洗色谱柱以免影响柱寿命。 ) ( 本资料所示数据仅为测定例用数据而非可保证仪器性能的数据。 ) 本仪器只是研究用仪器，而不是诊断、治疗或预防人或动物疾病的医疗仪器。