饮用水中滴灭威亚砜检测方案(液相色谱仪)

液相色谱法检测饮用水中氨基甲酸酯类农药残留量 氨基甲酸酯类农药，是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药，氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味，在酸性环境下稳定，遇碱分解。具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点，在农业、林业和牧业等方面得到了广泛的应用。根据化学性质氨基甲酸酯类农药可以分为三大类：N-甲基氨基甲酸酯（如西维因）、N，N-二甲基氨基甲酸酯（如混灭威）、氨基甲酸肟酯（如灭多威）。     氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物，但具有致癌性。可经呼吸道、消化道侵入机体，也可经皮肤黏膜缓慢吸收。一些发酵食品，如酱油，泡菜，大酱，面包，面包卷，馒头，饼干，豆腐，加上酒，清酒和梅酒等亚洲传统食物中有较高的氨基甲酸酯类农药水平。要减少摄取氨基甲酸酯类农药，就需要保持均衡饮食，切勿偏食，避免饮用过量农作物制成的酒精饮品，把她们贮存在阴凉及较暗的地方，以免发生化学作用产生氨基甲酸酯类。另外，避免尽量缩短贮存时间。 由于此类农药的广泛使用，对地表水和其他饮用水源可能造成一定的污染，甚至引起水源地鱼类的死亡，应用固相萃取-高效液相色谱法可完成对氨基甲酸酯类农药残留的检测分析。     仪器准备     LC600B二元高压梯度液相色谱仪 (​http:​/​​/​www.kj17.com" \t "http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​_blank​)（南京科捷分析仪器有限公司）配备高压梯度泵1台（内含2台恒流泵和1台梯度混合器），梯度混合器（专利）性能优越，16:9的TFT彩屏支持脱机时通过仪器触屏输入和显示所有信息。支持手动进样，可选配自动进样器，采用注射器定量，流动相过针，电脑控制进样量大小，无需更换定量环即可改变进样体积，极大的方便用户操作。适用于各科研系统、食品生产、制药、以及环保第三方检测机构、质量监督检验机构等。     分析方法     样品处理：取水样200mL，以10mL/min的流速全部通过ODS-C18小柱，水洗之后抽干水分，用乙酸乙酯5mL洗脱，再使用氮吹仪吹干，用1mL甲醇溶解后过滤，滤液供进样检测。     色谱条件： 色谱柱 C18柱 250mm×4.6mm，5μm 柱温 30℃ 水解氢氧化钠 0.05mol/L 流量 0.3mL/min 反应线圈 95℃ 柱后衍生条件 衍生OPA溶液流量0.3mL/min，室温 检测器 Ex=339nm，Em=445nm   谱图分析： 1 涕灭威亚砜 2 涕灭威砜 3 灭多威 4 三羟基克百威 5 涕灭威 6 速灭威 7 克百威 8 甲萘威 9 异丙威 10 仲丁威   氨基甲酸酯类农药，是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药，氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味，在酸性环境下稳定，遇碱分解。具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点，在农业、林业和牧业等方面得到了广泛的应用。根据化学性质氨基甲酸酯类农药可以分为三大类：N-甲基氨基甲酸酯（如西维因）、N，N-二甲基氨基甲酸酯（如混灭威）、氨基甲酸肟酯（如灭多威）。  氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物，但具有致癌性。可经呼吸道、消化道侵入机体，也可经皮肤黏膜缓慢吸收。一些发酵食品，如酱油，泡菜，大酱，面包，面包卷，馒头，饼干，豆腐，加上酒，清酒和梅酒等亚洲传统食物中有较高的氨基甲酸酯类农药水平。要减少摄取氨基甲酸酯类农药，就需要保持均衡饮食，切勿偏食，避免饮用过量农作物制成的酒精饮品，把她们贮存在阴凉及较暗的地方，以免发生化学作用产生氨基甲酸酯类。另外，避免尽量缩短贮存时间。  由于此类农药的广泛使用，对地表水和其他饮用水源可能造成一定的污染，甚至引起水源地鱼类的死亡，应用固相萃取-高效液相色谱法可完成对氨基甲酸酯类农药残留的检测分析。  仪器准备  LC600B二元高压梯度液相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）配备高压梯度泵1台（内含2台恒流泵和1台梯度混合器），梯度混合器（专利）性能优越，16:9的TFT彩屏支持脱机时通过仪器触屏输入和显示所有信息。支持手动进样，可选配自动进样器，采用注射器定量，流动相过针，电脑控制进样量大小，无需更换定量环即可改变进样体积，极大的方便用户操作。适用于各科研系统、食品生产、制药、以及环保第三方检测机构、质量监督检验机构等。  分析方法  样品处理：取水样200mL，以10mL/min的流速全部通过ODS-C18小柱，水洗之后抽干水分，用乙酸乙酯5mL洗脱，再使用氮吹仪吹干，用1mL甲醇溶解后过滤，滤液供进样检测。  色谱条件：色谱柱C18柱  250mm×4.6mm，5μm柱温30℃水解氢氧化钠0.05mol/L流量0.3mL/min反应线圈95℃柱后衍生条件衍生OPA溶液流量0.3mL/min，室温检测器Ex=339nm，Em=445nm   谱图分析：1 涕灭威亚砜 2 涕灭威砜 3 灭多威 4 三羟基克百威 5 涕灭威6 速灭威 7 克百威 8 甲萘威 9 异丙威 10 仲丁威