出口瓶装水中氟、氯、总硬度检测方案(流动分析仪)

出口瓶装水品质如何，难逃流动注射“法眼” ——流动注射法检测出口瓶装水的氟、氯、总硬度的解决方案 近日，质检总局发布了2017年第一批出入境检验检疫行业标准，其中涉及出口瓶装水的3项标准（2017-12-1实施），都是采用流动注射的方法。分别为《出口瓶装水中氟的测定 流动注射离子选择电极法》（SN/T 4779.1-2017）、《出口瓶装水中氯的测定 流动注射离子选择电极法》 （SN/T 4779.2-2017）和《出口瓶装水中总硬度的测定 流动注射 可见分光光度法》（SN/T 4779.3-2017）。 吉天仪器的FD-800卤素测定仪采用流动注射离子选择电极法测定氟、氯，FIA 6000+流动注射分析仪和iFIA7流动注射分析仪采用流动注射-可见光光度法测定总硬度，符合新行业标准的要求，且仪器性能指标优秀。 FD-800卤素测定仪 iFIA7流动注射分析仪 仪器性能指标 线性关系 表1 氟方法工作曲线图 表2 氯方法工作曲线图 表3 总硬度方法工作曲线图 检出限 检出限的计算过程参考EPA方法：DL = t（n-1，α = 0.99）*s， 其中s为标准偏差，用最小检出浓度的溶液测得； t（n-1，α = 0.99）当为当置信度为99%时，用来确定SD的样品的数量的单边t检验的值。当测定次数n为7时，t = 3.14。 表1 氟检出限实验数据 SD测定次数 电位值（mv） 回算浓度/mg·L-1 1 206.5000 0.1840 2 205.6000 0.1900 3 205.2000 0.1930 4 204.5000 0.1990 5 204.8000 0.1960 6 204.5000 0.1990 7 204.3000 0.2000 检出限（0.2 mg·L-1）：0.018 mg·L-1 表2 氯检出限实验数据 SD测定次数 电位值（mv） 回算浓度/mg·L-1 1 2.6380 10.4020 2 2.6480 10.4790 3 2.6490 10.4930 4 2.6490 10.4890 5 2.6520 10.2970 6 2.6630 10.6050 7 2.6150 10.2190 检出限（10 mg·L-1）：0.413 mg·L-1 表3 总硬度检出限实验数据 SD测定次数 峰面积 回算浓度/mg·L-1 1 0.138 4.540 2 0.148 5.424 3 0.140 4.734 4 0.132 4.100 5 0.147 5.303 6 0.142 4.925 7 0.144 5.092 检出限（5.0 mg·L-1）：1.443 mg·L-1 精密度 表4 氟精密度实验数据 RSD测定次数 电位值（mv） 回算浓度/mg·L-1 1 206.5000 0.1840 2 205.6000 0.1900 3 205.2000 0.1930 4 204.5000 0.1990 5 204.8000 0.1960 6 204.5000 0.1990 7 204.3000 0.2000 RSD（0.2 mg·L-1） = 3.00% 表5 氯精密度实验数据 RSD测定次数 电位值（mv） 回算浓度/mg·L-1 1 4.9890 62.1220 2 4.9940 62.3450 3 4.9790 61.6500 4 4.9920 62.2630 5 4.9980 62.5320 6 4.9790 61.6460 7 4.9900 62.1290 RSD（60 mg·L-1） = 0.543% 表6总硬度精密度实验数据 RSD测定次数 峰面积 回算浓度/mg·L-1 1 1.404 108.8 2 1.407 109.0 3 1.410 109.2 4 1.406 108.9 5 1.425 110.5 6 1.409 109.1 7 1.433 111.1 RSD（110 mg·L-1） = 0.81% 质控样品的测定 以总硬度方法为例，采用国家环境保护总局标准样品研究所的总硬度质控样（200729，标准值137mg·L-1，不确定度±4mg·L-1），对方法及仪器进行检验，测定结果如下： 表7 总硬度质控样品的测定 样品名称 已知浓度/mg·L-1 峰面积 回算浓度/mg·L-1 200729 137±4 1.6610 136.8 200729 137±4 1.6572 135.0 200729 137±4 1.7211 140.3 200729 137±4 1.7202 140.3 200729 137±4 1.6860 138.1 质控样品测定均合格，证明仪器稳定可靠。 结论 北京吉天仪器有限公司自主研发的FD-800卤素测定仪、FIA 6000+流动注射分析仪和iFIA7流动注射分析仪，性能优秀，检测结果准确可靠，符合新行业标准的要求，能够为出口瓶装水氟、氯、总硬度的检测提供全面的解决方案。 第6页 / 共6页 近日，质检总局发布了2017年第一批出入境检验检疫行业标准，其中涉及出口瓶装水的3项标准（2017-12-1实施），都是采用流动注射的方法。分别为《出口瓶装水中氟的测定 流动注射离子选择电极法》（SN/T 4779.1-2017）、《出口瓶装水中氯的测定 流动注射离子选择电极法》 （SN/T 4779.2-2017）和《出口瓶装水中总硬度的测定 流动注射 可见分光光度法》（SN/T 4779.3-2017）。吉天仪器的FD-800卤素测定仪采用流动注射离子选择电极法测定氟、氯，FIA 6000+流动注射分析仪和iFIA7流动注射分析仪采用流动注射-可见光光度法测定总硬度，符合新行业标准的要求，且仪器性能指标优秀。