乳制品中β-666检测方案(固相萃取)

青岛心成发展商贸有限公司 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法 WGLabs Florisil 一、实验目的 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法， GC-MS作为分析方法，检测乳制品中的农药多残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。 二、实验目标物 八种农残标准品：α-666(CAS： 319-84-6)， β-666(CAS： 319-85-7)，)， y-666(CAS： 58-89-9)，8666(CAS： 319-86-8)， p，p'-DDE(CAS：72-55-9)， p，p'-DDD(CAS：72-54-8)， p，p'-DDT(CAS：50-29-3)， o，p'-DDT(CAS： 789-02-6)。 三、应用范围 本方法适用于牛奶中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。 四、实验材料 WGLabs Florisil 固相萃取柱 1g/6ml 五、实验步骤 1、样品提取 称取牛奶样品10 g(精确到0.001 g)加入10 mL丙酮-正己烷(1：9， v/v)涡旋混合1 min， 再依次加入10 mL丙酮-正己烷(1：9， v/v)， 加入5-7g氯化钠，2mL 200 g/L乙酸铅溶液，盖上盖子涡旋振荡5 min， 4000 r/min离心5min， 取上清液10mL。待净化。 2、SPE柱净化 (1)活化： Florisil固相萃取柱使用前用5mL丙酮-正己烷(1：9，v/v)活化。 (2)上样和洗兑：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液10 mL，用15mL离心管接收流出液，加入5mL丙酮-正己烷(1：9， v/v)洗脱固相萃取柱。流速控制在1 mL/min内，合并收集流出液。 (3)重新溶解：流出液于40℃氮吹吹干，用1mL正己烷定容，0.45 um微孔滤膜过滤，供GC-MS上机测试。 3、GC-MS条件 气相设备：Agilent 7890A 色谱柱： Agilent J&W HP-5， 30 m x0.32 mm，0.25 um或相当者 进样口温度：260℃ 柱温：100℃(保持2 min) 以10℃/min升温到240℃(保持2 min) 载气：氦气 流速：0.8mL/min 进样体积：1pL 进样方式：不分流进样 表1各组分名称、保留时间及特征离子一览表 化合物 保留时间(min) 定量离子(m/z) 定性离子(m/z) α-666 9.473 217 183.254 B-666 10.071 217 183，254 y-666 10.693 217 183.254 8-666 11.573 217 187，254 p，p'-DDE 14.296 235 165.318 p，p'-DDD 15.095 235 165 p，p'-DDT 15.144 235 165 o，p'-DDT 15.378 235 165 六、实验结果 1、牛奶中部分农药0.5 mg/kg添加回收结果 表2牛奶中部分农药0.5 mg/kg添加回收结果 化合物 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 α-666 86.0 88.0 90.0 88.0 2.27 3-666 90.0 90.0 92.0 90.7 1.27 y-666 84.0 88.0 92.0 88.0 4.55 8-666 90.0 96.0 98.0 94.7 4.40 p，p'-DDE 94.0 88.0 94.0 92.0 3.77 p，p'-DDD 90.0 98.0 94.0 94.0 4.26 p，p'-DDT 92.0 90.0 94.0 92.0 2.17 o，p'-DDT 98.0 100.0 94.0 97.3 3.14 2、添加水平为0.5 mg/kg牛奶中部分农药多残留物检测色谱图 图1添加水平为0.5 mg/kg牛奶中部分农药多残留检测色谱图 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，GC-MS作为分析方法，检测乳制品中的农药多残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。具体步骤详见附件