蔬菜中五氯硝基苯检测方案(固相萃取)

青岛心成发展商贸有限公司 蔬菜中多种农药残留测的固相萃取方法 WGLabs Florisil 一、实验目的 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法， GC-ECD作为分析方法，检测水果蔬菜样品中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。 二、实验目标物 七种农残标准品：五氯硝基苯(CAS： 82-68-8)， 乙烯菌核利(CAS： 50471-44-8)，腐霉利(CAS： 32809-16-8)，甲氰菊酯(CAS： 64257-84-7)，联苯菊酯(CAS： 83322-02-5)，高效氟氯氰菊酯(CAS： 91465-08-6)， 氟氯氰菊酯(CAS： 68359-37-5) 三、应用范围 本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。 四、参考标准 《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定第二部分》。 五、实验材料 WGLabs Florisil 固相萃取柱 1g/6ml 六、实验方法 1、样品提取 取试样油菜芯，粉碎混匀，称取样品10g(精确到0.001 g)， 加入20 mL乙腈，均质2 min， 加入5-7g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡5 min， 在室温下静置30 min， 5000 r/min离心4 min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。 2、SPE柱净化 (1)活化： Florisil固相萃取柱使用前依次使用5mL丙酮-正己烷(1：9， v/v)和5 mL正己烷活化。 (2)上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液2 mL，用15mL刻度离心管接收流出液，用10mL丙酮-正己烷(1：9，v/v)分两次淋洗Florisil柱。流速控制在1 mL/min内，收集流出液，合并流出液；(3)重新溶解：流出液于40℃氮吹吹干，用1 mL正己烷定容， 0.45pm微孔滤膜过滤，供GC-ECD上机测试。 3、GC-ECD条件 设备： Agilent 7890A 色谱柱：HP-5柱；30mx0.32 mmx0.25 um或相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 柱温：100℃(保持1 min) 以20℃/min升温到160℃(保持3 min) 以25℃/min升温到200℃(保持4 min) 以8℃/min升十到240℃(保持4 min) 以25℃/min升温到280℃(保持3 min) 载气：氮气，流速为1 mL/min 进样方式：分流进样，分流比10：1 七、实验结果 1、、浙油菜芯中部分农药0.5mg/kg添加回收结果 表1油菜芯中部分农药0.5mg/kg添加回收结果 目标物 回收率(%) 平均 回收率(%) RSD(%) 1 2 3 五氯硝基苯 89.8 91.4 92.6 91.3 1.54 乙烯菌核利 89.2 92.6 93.2 91.7 2.35 腐霉利 86.6 92.0 92.0 90.2 3.46 甲氰菊酯 100.0 100.2 102.6 100.9 1.43 联苯菊酯 87.0 86.8 93.0 88.9 3.96 高效氟氯氰菊酯 88.0 84.0 92.0 88.0 4.55 氟氯氰菊酯 96.2 104.0 97.0 99.1 4.33 2、添加水平为0.5mg/kg油菜芯中部分农药残留检测色谱图 图1添加水平为0.5mg/kg油菜芯中部分农药残留检测色谱图 FTTT- 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，GC-ECD作为分析方法，检测水果蔬菜样品中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。具体操作步骤详见附件！！！