苦瓜中甲萘威农药残留检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 使用OQuEChERS 结合 LC/Q0Q对苦瓜中38种农药残留进行分析 应用简报食品检测与农业 作者 摘要 黄志波梁志刚何健安东莞市农产品质量安全监督检测所 本文采用含有 PSA 的 Agilent Bond Elut QuEChERS 对样品进行分散固相萃取净化，并结合高效快速液相色谱柱、LC/QQQ实现对苦瓜样品中农药残留的快速分析。该方法简单、快速、灵敏、准确、环境污染少，可有效简化前处理步骤，在短时间内即可完成38种农药残留的定性与定量检测，且所用的 RRHD SB-C18色谱柱耐用性强，分离效果好，能大幅度降低检测成本。 前言 乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA)是一款烷基化胺类吸附剂，含有两种不同的氨基功能团，分别为伯胺和仲胺，化学结构式为： PSA 明显比其他大多数氨基功能团吸附剂的碳载量高许多，因而更适合于极性化合物的分离。PSA 能在常见基质(水样、生物体液和有机缓冲液)中通过弱阴离子交换的萃取机制快速、简单、有效、安全地分离目标化合物。 在蔬菜样品前处理过程中， PSA 的主要作用是去除有机酸、部分糖类、酚类等，从而保证高回收率。本文采用含有 PSA 的 Agilent Bond Elut QuEChERS 对样品进行净化，并结合高效快速液相相、LC/QQ0实现对苦瓜样品中农药残留的快速分析。 HAgilent Technologies 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 实验部分 材料和试剂 实验用色谱纯乙乙购于 MERCK 公司；分析纯氯化钠购于广州分析化学试剂厂；色谱纯甲酸购于 MERCK 公司；分析纯乙酸铵购于 MERCK公司；农药标准品购于农业部环境质量监督检验测试中心(天津)；0.2 um GHP ACRODISC 13 PALL 滤膜购于 Pall 公司；色谱纯甲醇购于 MERCK 公司； Agilent BondElut QuEChERS 提取包(部件号5982-5650CH)和净化管(部件号5982-5058CH)。 仪器 德国 Sigma 公司3-18K 台式高速冷冻离心机美国VWR公司 VM-3000 漩涡混合器 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统 Agilent 6420三重四极杆液质联用系统 样品前处理 称取 10g已打碎的样品于50mL 离心管中，加入20 mL乙腈，放入陶瓷均质子，涡旋混合，加入Agilent Bond Elut QuEChERS提取包，快速振摇 20-30 s， 震荡 1 min 后， 8000 r/min 高速离心3min， 取上清液5 mL 于 Agilent Bond Elut QuEChERS 净化管中，漩涡混合器混匀 30 s， 5000 r/min 高速离心3 min， 取上清液过滤，进样。 液相色谱条件 色谱柱： Agilent RRHD SB-C18，2.1x100 mm， 1.8 pm，部件号858700-902 柱温： 40°C 进样体积： 1 pL 流速： 0.300 mL/min 流动相A： 甲醇/乙腈(V/V1：1) 流动相B： 含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液 梯度洗脱： 时间 (min) B(%) 0.00 75.00 0.50 75.00 5.00 25.00 7.00 0.00 8.00 0.00 8.50 75.00 质谱条件 离子源： 电喷雾离子源(ESI+)毛细管电压： 4000 V雾化器温度： 350°C气流量： 11L/min扫描模式： 动态多反应监测(MRM)正离子或负离子扫描模式，38种农药的 MRM 参数如表 1所示 化合物 母离子 子离子 出峰时间 F电压 CE 电压 扫描模式 涕灭威亚砜 207.1 88.9 1.22 70 9 正离子 涕灭威亚砜 207.1 131.9 1.22 70 5 正离子 涕灭威砜 223.1 148 1.62 90 5 正离子 涕灭威砜 223.1 86.1 1.62 90 9 正离子 多菌灵 192.1 160.1 1.87 100 17 正离子 多菌灵 192.1 132.1 1.87 100 33 正离子 灭多威 163.2 106.1 1.96 65 8 正离子 灭多威 163.2 88.1 1.96 65 9 正离子 噻虫嗪 292 211.1 2.2 85 8 正离子 噻虫嗪 292 181.1 2.2 85 20 正离子 吡虫啉 256.1 209.1 2.82 95 13 正离子 吡虫啉 256.1 175.1 2.82 95 13 正离子 三羟基克百威 238.1 181.1 2.83 70 5 正离子 化合物 母离子 子离子 出峰时间 F电压 CE 电压 扫描模式 丙环唑 342.1 159.1 6.75 130 29 正离子 咪鲜胺 376.1 308 6.84 90 5 正离子 咪鲜胺 376.1 266 6.84 90 13 正离子 辛硫磷 299.2 129.2 6.87 75 9 正离子 辛硫磷 299.2 77.2 6.87 75 37 正离子 苯醚甲环唑 405.9 336.9 6.98 130 13 正离子 苯醚甲环唑 405.9 250.9 6.98 130 21 正离子 茚虫威 528 249 6.99 125 13 正离子 茚虫威 528 218 6.99 125 21 正离子 氟啶脲 539.9 383 7.4 110 25 正离子 氟啶脲 539.9 158 7.4 110 25 正离子 噻嗪酮 306.2 116.1 7.49 100 13 正离子 噻嗪酮 306.2 106.1 7.49 100 29 正离子 二甲戊乐灵 282.1 212.1 7.5 85 4 正离子 二甲戊乐灵 282.1 194.1 7.5 85 16 正离子 克螨特 368 231 7.56 100 7 正离子 克螨特 368 175 7.56 100 15 正离子 甲维盐 886.2 158.2 7.8 150 40 正离子 甲维盐 886.2 126.1 7.8 150 40 正离子 哒螨灵 365.1 309.1 7.9 100 9 正离子 哒螨灵 365.1 147.1 7.9 100 25 正离子 结果与讨论 本文采用了亚二微米高效快速液相色谱柱 (Agilent RRHD SB-C18，2.1 x100mm， 1.8 pm)， 可在短时间内分析38种农药残留并提供良好的峰形，此分离效果和峰形均能满足定性和定量要求，0.1 mg/L的38种农药混合标准溶液的谱图如图1所示。 图1. 0.1 mg/L38 种农药混合标准溶液谱图 采用空白基质加标法，分别在 0.05 mg/kg 和 0.1 mg/kg两个浓度水平进行方法的回收率和精密度讨论，每个浓度重复分析6次。如表2所示，38种农药残留的平均回收率介于 80%-100%之间， RSD 值小于8%，表明本文采用的 QuEChERS 快速前处理方法可以有效去除苦瓜基质中的有机酸、部分糖类、酚类等，从而有助于获得高回收率及良好的重现性。 表2.苦瓜中38种农药的加标回收率和重现性结果 本文采用 Bond Elut QuEChERS 分散固相萃取前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱联用系统相结合的方法，仅通过一次进样即可对苦瓜中多种农药成分进行同时筛查分析，且此方法适用于其他不同蔬菜水果中农药残留的检测。文中所述的 Bond ElutQuEChERS 分散固相萃取前处理技术，可有效去除有机酸、部分糖类、酚类和少量的色素等杂质，与传统的农药前处理相比，减少了诸如N，吹干、过柱、定容、振荡等一系列繁琐的步骤，具有快速、安全、廉价、重现性好、灵敏度高、环境污染少等优点。 ( 耗材订购信息 ) ( Agilent Bond Elut QuEChERS提取包：部件号5982-5650CH Agilent Bond Elut QuEChERS 净化管 ： 部件号5982-5 0 58CH ) ( Agilent RRHD SB-C18普谱柱：2.1x100mm， 1 .8pm， 部件号858700-902 ) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 查找当地的安捷伦客户中心： www.agilent.com/chem/contactus-cn 免费专线： 800-820-3278，400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价：www.agilent.com/chem/erfq-cn www.agilent.com 安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知。 ◎安捷伦科技(中国)有限公司， 20162016年03月02日，中国印刷5991-6670CHCN 液相色谱条件色谱柱： Agilent RRHD SB-C18, 2.1 x 100 mm，1.8 m， 部件号 858700-902 柱温： 40 °C 进样体积： 1 L 流速： 0.300 mL/min 流动相 A： 甲醇/乙腈（V/V 1:1） 流动相 B： 含 0.1% 甲酸的 5 mmol/L 乙酸铵水溶液 梯度洗脱： 时间 (min) B (%) 0.00   75.000.50   75.005.00   25.007.00   0.008.00   0.008.50   75.00样品前处理称取 10 g 已打碎的样品于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 乙腈， 放入陶瓷均质子，涡旋混合，加入 Agilent Bond Elut QuEChERS 提取包，快速振摇 20-30 s，震荡 1 min 后，8000 r/min 高速离 心 3 min，取上清液 5 mL 于 Agilent Bond Elut QuEChERS 净化 管中，漩涡混合器混匀 30 s，5000 r/min 高速离心 3 min，取上 清液过滤，进样。