白酒中马拉硫磷检测方案

Guaranteed Product QualityInnovation to Benefit Customers Agela Technologies 原粮(高粱和稻壳)和白酒中农药多残留前处理方法 应用编号： CU1008 样品处理方法 标准储备溶液：准确称取利巴韦林标准品适量，用超纯水溶解并定容配制成1mg/mL。 1.高粱 1.1样品的制备 取高粱样品经粉碎机粉碎，过20目筛，混匀制成待测样，放入分装容器中备用。 1.2农药的添加(注意：每个浓度做三个重复) 添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 5.0 g样品于 50 mL离儿管中，准确移取 0.25mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于5.0g样品中，摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 添加浓度为 0.1mg/kg。准确称取 5.0g样品于50 mL离心管中，准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L的混合标准溶液于5.0g样品中，摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 1.3提取 于装有 5.0g样品的 50 mL 离心管中加入3.0 mL 超纯水、5.0mL乙腈，涡旋/震荡提取2min 后再加3g氯化钠，涡旋/震荡30s后以3800转/分离心5 min， 使乙腈相和水相分层。 1.4净化 准确移取步骤1.3中的乙腈提取液1mL于2mL离心管中，用 CleanertNANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N： IC-NN1010-V)进行净化，并过 0.22 um 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如下图所示： 图 1、m-PFC 快速净化步骤 注：每个空白提取液要取2mL，经IC小柱净化过滤膜后的滤液保存在10mL的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品溶液直接过滤至进样小瓶中。 2.稻壳 2.1样品的制备 取稻壳样品经粉碎机粉碎，过20目筛，混匀制成待测样，放入分装容器中备用。 2.2农药的添加(注意：每个浓度做三个重复) 添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 2.0 g样品于 50 mL离心管中，准确移取0.10 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于2.0g样品中，摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 添加浓度为0.25 mg/kg。准确称取2.0 g样品于50mL离心管中，准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于5.0g样品中，摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 2.3提取 于装有2.0g样品的50 mL 离心管中加入3.0 mL 超纯水、5.0mL乙腈，涡旋/震荡提取2 min 后再加3g氯化钠，涡旋/震荡30 s后以3800转/分离心5 min， 使乙腈相和水相分层。 2.4净化 准确移取步骤2.3中的乙腈提取液1mL于2mL离心管中，用 CleanertNANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N： IC-NN1010-V)进行净化，并过0.22 um有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如图1所示。 ( 注：每个空白提取液要取 2mL，经IC小柱净化过滤膜后的滤液保存在10mL的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品溶液直接过滤至进样小瓶中。 ) 3.白酒前处理方法一：减压蒸去乙醇后提取净化 3.1农药的添加(注意：每个浓度做三个重复) 添加浓度为 0.5 mg/kg：准确量取 10 mL 白酒样品于100mL鸡心瓶中，准确移取 0.5 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10mL样品中，摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 添加浓度为 0.1 mg/kg：准确量取 10 mL 白酒样品于100mL鸡心瓶中，准确移取0.1 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10mL样品中，摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 3.2提取 将装有10 mL样品的100 mL鸡心瓶于40℃减压蒸馏5分钟，将剩余样品移入50 mL离心管中，准确移取 10 mL乙腈溶液分两次润洗鸡心瓶，并转移到50mL离心管中，涡旋/震荡提取2 min 后再加2g氯化钠，涡旋/震荡30 s后以3800转/分离心5 min， 使乙腈相和水相分层。 注：此处减压蒸馏时，应先处理空白样品，再以样品添加浓度由低到高进行减压蒸馏；减压蒸蒸开始前应使真空度达到-0.06左右时才开始旋转蒸发，结束时应缓慢打开真空阀，防止样品被倒抽，污染旋转蒸发管路。 3.3净化 准确移取步骤3.2中的乙腈提取液1mL于2mL离心管中，用 CleanertNANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N： IC-NN1010-V)进行净化，并过 0.22 um 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如图1所示。 注：每个空白提取液要取4mL， 经IC 小柱净化过滤膜后的滤液保存在10 mL的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品溶液直接过滤至进样小瓶中。 4.白酒前处理方法二：乙酸乙酯提取法 4.1农药的添加(注意：每个浓度做三个重复) 添加浓度为 0.5 mg/kg： 准确量取5 mL 白酒样品于 50 mL离心管中，准确移取 0.25 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于10 mL样品中，摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 添加浓度为 0.1 mg/kg： 准确量取5 mL 白酒样品于50 mL离心管中，准确移取0.05 mL 浓度为10 mg/L 的混合标准溶液于10mL样品中，摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 4.2提取 于装有 5 mL 样品的 50mL离心管中加入 5.0 mL 超纯水、5.0mL乙酸乙酯，涡旋/震荡提取2 min 后再加3g氯化钠，涡旋/震荡 30 s 后以3800转/分离心5 min， 使乙酸乙酯相和水相分层。 4.3净化 准确移取步骤4.2中的乙酸乙酯提取液1 mL于2mL离心管中，用 CleanertNANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N： IC-NN1010-V) 进行净化，并过 0.22 um 有机系滤膜于进样小瓶待测。同时要量取乙酸乙酯层上清液的体积，计算稀释倍数，以便于计算回收率。净化过程如图1所示。 ( 注：每个空白提取液要取4mL， 经IC小柱净化过滤膜后保存在10 mL的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品溶液直接过滤至进样小瓶中。 ) 检测方法 1.GC-MS检测条件 1.1色谱条件 色谱柱： DA-5MS毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25 um)；色谱柱升温程序： 120℃保持 0.5 min， 然后以20℃/min 升到200℃，保持0.5 min， 再以10℃/min 升到220℃，保持0.5 min， 再以5℃/min 升到240℃，保持0.5 min；载气：氦气，流速1mL/min；进样口温度280℃；进样量：1pL；进样方式：不分流进样。 1.2质谱条件 传输线温度290℃；离子源： EI源；离子源温度230℃C；电子能量：70eV；溶剂延迟时间：5min；离子检测方式：选择离子监测 (SIM)， 各组分定量离子及定性离子见表1。 表1各组分定性定量离子 序号 化合物 定量离子 定性离子 CAS号 1 莠去津 200 215，173 1912-24-9 2 莠灭净 227 212，170 834-12-8 3 杀螟硫磷 277 260，247 122-14-5 4 马拉硫磷 173 158 121-75-5 5 异丙甲草胺 238 162 51218-45-2 6 倍硫磷 278 169 55-38-9 7 腐霉利 283 285，255 32809-16-8 2. GC-MS/MS检测条件 2.1色谱条件 色谱柱： DA-5MS 毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25 um)；色谱柱升温程序：60℃保持1min， 然后以15℃/min 升到280℃，保持2min；载气：氦气，流速1mL/min，恒流；进样口温度280℃；进样量：1pL；进样方式：不分流进样。 2.2质谱条件 载气：氦气；碰撞器：氩气，1Torr；传输线温度290℃；离子源：EI源；离子源温度280℃；电子能量：70eV；溶剂延迟时间：8 min；扫描方式：多反应离子检测模式 (SRM)；采用“EZ Method”设定方法，各组分的母离子、子离子、碰撞能和保留时间见表2。 Best Value Guaranteed Product Quality 表2、各组分的母离子、子离子、碰撞能和保留时间 序号 化合物 保留时间 定量离子对 定性离子对 碰撞能 1 莠去津 11.47 200/104 200/122 20，20 2 莠灭净 12.57 227/170 227/212 10，15 3 杀螟硫磷 12.77 277/260 277/109 10，20 4 马拉硫磷 12.93 173/99 173/127 10，10 5 倍硫磷 13.02 278/108 278/169；169/121 25，25，25 6 异丙甲草胺 13.11 238/162.1 162/132.2 10，10 7 腐霉利 13.72 283/96 283/255 10，10 订货信息 产品名称 规格包装 订货号 DA-5MS毛细管柱 30m×0.25 mm×0.25 um，1支 1525-3002 Cleanert"NANO农产品专用净化柱 1mL过滤式SPE柱， 50/pk IC-NN1010-V 针式过滤器(Nylon) 单膜， 13 mm， 0.22 um， 200/pk AS021320 一次性注射器 1mL有针头， 100/pk LZSQ-2ML 10 mL有针头， 100/pk LZSQ-5ML 本手册所有应用均可在博纳艾杰尔官方网站以应用编号搜索下载! www.agela.com.cn—