菠菜中异菌脲检测方案(氮吹仪)

QuEChERS方法用于高色素果蔬中农药多残留的检测 一、实验目的 本实验研究利用分散固散萃取法作为样品前处理方法， GC-ECD 和 LC-MS/MS 法作为分析方法，检测菠菜中农药多残留，该方法节省试剂，操作简便。 二、应用范围 本方法适用于色素含量较多的果蔬(例如：菠菜、绿色菜花、芹菜、胡萝卜、油麦菜等)中农药多残留检测及验证。 三、参考标准 《AOAC Official Method 2007.01： Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction andPartitioning with Magnesium Sulfate》。 四、实验材料 QuEChERS 净化管15ml(WGM12G4P4-15) 五、实验步骤 1、样品提取 将菠菜彻底底碎，准确称量粉碎好的菠菜 15g于50ml离心管中，加入 15ml1%的乙酸乙腈溶液，均质，再加入6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠，混匀 1min， 4000r/min 离心5min。上清液待净化。 2、样品净化 首先在 15ml QuEChERS 净化管(WGM12G4P4-15)中加入3ml甲苯，取待净化的上清液 8ml 加入15ml净化管中，涡旋混匀1min， 4000r/min 离心 5min。取上清液1ml，过0.22um滤膜，待上机测试。 3、仪器条件 1.GC-ECD条件 气相仪器： Agilent 7890A 色谱柱： Agilent J&W HP-5， 30m x 0.32 mm，0.25 um或者相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序： 180℃(保持2 min) 以10℃/min升温到230℃(保持2 min) 以2℃/min升温到260℃(保持2 min) 以25℃/min升温到270℃(保持1.6 min) 载气：氦气 流速：：1.6 mL/min 进样方式：分流进样，分流比10：1 2.LC-MS/MS条件 色谱柱：Venusil ASB C18(2.1mmx150 mm，5 um) 质谱仪： API4000 流动相： A： 0.1% HCOOH+10 mM乙酸铵(取1 mL HCOOH和0.77 g乙酸铵至1L水溶容中) B：甲醇溶液 洗脱方式：梯度洗脱 表1流动相梯度洗脱程序 时间/min A(%) B(%) —— 95 5 1.50 95 5 6 5 95 11 5 95 11.01 95 5 15 95 5 流速：0.35 mL/min 柱温：40℃ 进样体积：5 pL 离子源：电喷雾(ESI) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(MRM) 表2质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 12 lon Source Gas 1(GS1) 50 Ion Source Gas 2(GS2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) ON 表3氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间(min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威 7.06 208.1>89.1 30 10 22 12 208.1>116 30 10 10 12 克百威 7.13 222.3>123.1 48 10 16 12 222.3>165.2 48 10 31 12 灭多威 6.51 163.2>88.1 36 10 15 12 163.2>106.1 36 10 12 12 涕灭威砜 6.25 223.1>86.2 69 10 21 12 223.1>148.1 69 10 13 12 涕灭威亚砜 6.10 207.1>132.2 60 10 13 12 207.1>89.1 60 10 22 12 甲奈威 7.18 202.1>145.2 58 10 12 12 202.1>127.1 58 10 40 12 六、实验结果 1、菠菜中农药多残留的添加回收结果 表 4 0.1mg/kg 菠菜中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 乙烯菌核利 101.1 89.1 90.9 93.7 6.91 三唑酮 113.0 114.5 106.2 111.2 3.98 腐霉利 87.6 84.7 82.4 84.9 3.07 异菌脲 119.8 115.1 122.9 119.3 3.29 联苯菊酯 114.9 108.6 108.3 110.6 3.37 甲氰菊酯 91.4 89.4 85.5 88.8 3.38 高效氟氯氰菊酯 105.2 114.1 110.9 110.1 4.10 氟氯氰菊酯 108.1 104.2 101.5 104.6 3.17 氯氰菊酯 77.3 78.8 70.2 75.4 6.09 氟氰戊菊酯 93.3 82.2 84.8 86.8 6.69 氰戊菊酯 107.8 100.8 104.7 104.4 3.36 氟胺氰菊酯 82.1 80.1 87.4 83.2 4.53 溴氰菊酯 113.3 108.2 105.3 108.9 3.72 表50.05mg/kg菠菜中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 涕灭威 102.2 110.6 111.2 108.0 4.66 克百威 110.4 116.4 119.8 115.5 4.12 灭多威 104.6 108.4 110.0 107.7 2.58 涕灭威砜 106.2 107.4 111.6 108.4 2.62 涕灭威亚砜 88.6 81.6 87.0 85.7 4.28 甲奈威 101.4 102.4 100.6 101.5 0.89 WGLabs 为您提供完整的食品检测前处理方案! 图2是添加水平为0.05mg/kg 菠菜中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图 WGLabs 为您提供完整的食品检测前处理方案! QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)，是近年来国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术，由美国农业部Anastassiades 教授等于2003年开发的。