野菊花中5-0-二咖啡酰基奎宁酸检测方案(液相色谱仪)

野菊花药材中绿原酸、木犀草苷和3，5-0-二咖啡酰基奎宁酸的测定 野菊花为菊科多年生草本植物野菊的头状花序，外形与菊花相似，野生于山坡草地、田边路旁。以色黄无梗、完整、气香、花未全开者为佳。野菊花可广泛用于治疗疔疮痈肿、咽喉肿痛、风火赤眼、头痛眩晕等病证，同时又有很好的降压作用，，可用于高血压病的辅助治疗。本实验采用日立日立超高效液相色谱仪ChromasterUltra Rs，转换2010版《中国药典》一部相应的方法，对野菊花药材中的主要成分绿原酸、木犀草苷和3，5-0-二咖啡酰基奎宁酸进行分析。 [绿原酸、木犀草苷和3，，5-0-二咖啡酰基奎宁酸标准品的分析] 绿原酸(浓度 0.03496mg/mL)、木犀草苷(浓度0.02508mg/mL)和3，5-0-二咖啡酰基奎宁酸(浓度 0.07975mg/mL)的测定例 [色谱条件] 色谱柱： Hitachi LaChromUltra ⅡI C18(1.9 um) 2.0mmI.D.×50 mm 流动相：A-甲醇：乙腈=3：2； B-0.1%磷酸水溶液 梯度方法：0-3.0 min， 10-23%A； 3.0-12.0 min， 23-26%A； 12.0-12.5 min，26%A；12.5-13.5 min， 26-100%A；13.6-16.0 min， 10%A 流 速：0.4mL/min 进样量：0.6pL 柱 温：30℃ 检测波长：348nm 「仪器配置1 ChromasterUltraRs 6170 泵， ChromasterUltraRs 6270 自动进样器， ChromasterUltraRs 6310柱温箱， ChromasterUltraRs 6430 DAD 二极管阵列检测器 [样品分析实例] 前处理： 样品适量70%甲醇超声提取10.06 mg/mL 供试品过 0.22 um 滤膜后分析 [空白样品的测定结果] [野菊花的测定结果] [实验结果] 名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 最高反压 分离度 min uV*sec uV MPa 3.095 132558 37612 19910 绿原酸 39.5 木犀草苷 8.600 75916 70991 14915 39.5 3，5-0-二酰基奎宁酸 10.759 157206 11601 14857 39.5 [总结] 采用日立超高效液相色谱仪ChromasterUltra Rs 和日立 LaChromUltra II C18色谱柱，直接转化药典方法分析野菊花药材，绿原酸 3.095 min， 理论塔板数高达19910；木犀草苷出峰时间为8.600 min，理论塔板数高达14915；3.5-0-二酰基奎宁酸出峰时间为 10.759 min， 理论塔板数高达14857，各物质与其后杂的分离度均大于1.5，满足分析要求，顺利地完成了从常规高效液相色谱到超高效液相色谱的方法转换，实现了野菊花中绿原酸、木樨草苷、3，5-0-二酰基奎宁酸快 速、高效的分离分析。 注意事项 本实验流动相中含磷酸，对色谱柱伤害较大，实验结束后应及时、正确清洗色谱柱以免影响柱寿命。 本资料所示数据仅为测定例用数据而非可保证仪器性能的数据。 本仪器只是研究用仪器，而不是诊断、治疗或预防人或动物疾病的医疗仪器。