烟草及烟草制品中镍元素检测方案(等离子体质谱)

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS2000E） 测定烟草及烟草制品中砷、铅、铬、镍等重金属元素含量 吸烟中重金属对人体的危害，大大高于消化道吸收。在香烟不完全燃烧时，发生了一系列的热分解与热合成化学反应，形成大量复杂的有机物质。有研究证实，香烟燃烧中心部位温度高达800-900℃，燃烧的边缘温度也达到了300-400℃。烟草燃烧时的高温，将烟草中的重金属、类金属衍变为烟尘和雾（气溶胶），直接由呼吸道进入人体内，该过程包含了吸烟者和被动吸烟者。 中国烟草行业目前对烟用接装原纸中砷、铅有限量要求（YC 170-2009），并给出相应的检测方法：石墨炉原子吸收光谱法(YC/T 268-2008)、电感耦合等离子体体质谱法(YC/T 316-2009)。 针对烟草及其烟用接装纸中的重金属元素检测，天瑞仪器公司应用研发部分开发了烟草及烟草制品中重金属检测方案，其中ICP-MS电感耦合等离子体质谱法可同时检测烟草及烟草制品中镉、铅、砷、汞、铬、镍等重金属元素含量，测试数据显示，ICP-MS法灵敏度高、准确性好，同时具有快速、抗干扰能力强的特点。 天瑞自主研发的最新型电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E，仪器整体性能指标优异，性价比高；ICP-MS2000E配置自动进样器，使测试过程更加自动化，提高测试效率；采用最新的碰撞反应池技术，能有效的消除多原子离子干扰，降低易受干扰元素的检出限；ICP-MS2000E可广泛应用于食品、环保、烟草、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析领域等。 1 实验方法 1.1 设备及试剂 ICP-MS2000型电感耦合等离子体质谱仪； WX8000型微波消解仪； Bs224s型电子天平； Millipore Simplicity 型超纯水器； HNO3(优级纯)、H2O2(优级纯)； 10μg/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合调谐溶液(使用前以1%HNO3稀释成10.0ng/mL)； 10μg/mL金、铑、汞、铬、镍、砷、硒、镉、铅标准溶液； 移液枪（德国普兰德，10-100μL、100-1000μL）； 试验所用水均为二次去离子水（电阻率达18.25MΩ·cm），所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡过夜； 1.2样品处理与分析 将烟草样品去梗，于烘箱中在40℃下烘干约14h，粉碎，过40目筛。 称取约0.2g样品（精确至0.1mg），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mLHNO3、2mLH2O2 和0.1mL（20μg/mL，5%HNO3稀释）金标准溶液后，放入微波消解炉内按需先设定的程序进行消解。消解结束后，待冷却后，取出消解罐，将样品转移至50mL容量瓶中，并用超纯水冲洗样品罐3次，然后加入10.0ng/mL的铑内标溶液（10μg/mLRh标准溶液），定容，得待测样品溶液，同时做样品空白，待测。 以10.0ng/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合调谐液优化仪器工作参数，使仪器灵敏度最佳，同时确保氧化物及双电荷产率低于3%，具体工作参数见表1。在仪器最佳工作参数条件下，以内标法进行测试。 表1 仪器工作参数 工作参数 设定值 工作参数 设定值 等离子气流量/L/min 13.0 雾室冷却温度/℃ 2 辅助气流量/L/min 0.8 扫描方式 片扫 载气流量/L/min 0.92 采集点数 10 RF功率/W 1300 重复次数 3 2 　结果与讨论 2 .1 检出限 Hg标液单独为一组。Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 和Pb 标液用各元素10μg/mL的标液稀释至所需浓度。配制Hg标液时加入0.1mL 20 μg/mL金标准溶液。分析结果(表2)显示，这7种元素的线性方程的相关系数为0.9996～1.000 ，检出限为0.008～0.165ng/mL。 表2.各元素标准曲线线性方程及检出限 元素 线性方程 相关系数 检出限（ng/ml） 铬（Cr） Y＝1.077x+265.7 1.0 0.110 镍（Ni） Y＝3.577x+155.5 0.9998 0.081 砷（As） Y＝1.540x+248.3 0.9996 0.039 硒（Se） Y＝0.107x+155.1 0.9997 0.165 镉（Cd） Y＝1.728x+187.1 0.9998 0.008 汞（Hg） Y＝2.518x+87.6 0.9996 0.098 铅（Pb） Y＝28.77x+1125.3 0.9998 0.048 2 .4 精密度和回收率 准确称取6份烟草样品，约0.2g/份，分别测定其中的As 、Cr 、Ni、Se 、Cd 、Hg 和Pb，并根据测定结果计算其相对标准偏差(RSD)。结果显示,Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg和Pb的RSD分别为2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。数据见表3。 表3 各元素测试精密度 元素 测试结果（μg/g） RSD（％） 铬（Cr） 2.515 2.77 镍（Ni） 1.974 3.91 砷（As） 0.309 5.52 硒（Se） 0.256 3.31 镉（Cd） 1.656 1.51 汞（Hg） 0.132 9.66 铅（Pb） 2.064 1.89 称取测试用烟草样品0.2g，置于消解罐中，加入一定量的标准溶液，然后进行微波消解，消解完成后以ICP-MS测定，结果见表4。由此看出，本方法的回收率在94.0 %-103.8％之间，能够满足烟草中这些元素痕量分析的要求。 表4 各元素测试回收率 元素 原含量（μg/g） 加入量（μg/g） 测量值（μg/g） 回收率（％） 铬（Cr） 2.515 2.0 4.531 100.4 镍（Ni） 1.974 2.0 4.125 103.8 砷（As） 0.309 0.2 0.501 98.4 硒（Se） 0.256 0.2 0.449 98.5 镉（Cd） 1.656 2.0 3.556 97.3 汞（Hg） 0.132 0.2 0.312 94.0 铅（Pb） 2.064 2.0 4.031 99.2 3 结论 采用天瑞仪器ICP-MS 2000E同时测定了烟草样品中的Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ～ 103.8 %, 检出限0.008～0.165ng/mL , 相对标准偏差1.51 %～9.66 %；能够满足烟草行业对于烟草样品中这些元素痕量分析的要求。