汽车内饰材料中苯乙烯、邻二甲苯检测方案(毛细管柱)

热脱附-气质联用法(TD-GC-MS)测定汽车内饰材料中 VOCs 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 测试条件 仪器 Trace 1310 GC -ISQ MS 气质联用仪； TD-100热脱附仪(Markers)。 Tenax-TA吸附管，玻璃吸附管 (Markers)。 热脱附条件 表1热脱附参数设置 脱附参数 脱附温度 90℃ (VOCs) 300℃(校准标样和控制标样) 脱附时间 30min (VOCs) 10min((校准标样和控制标样) 脱附流量 50mL/min 分流流量 不分流 传输线温度 200℃ pre-purge 3min 分流 (20mL/min) 冷阱聚焦参数 初始温度 -30℃ 脱附温度 300℃ 升温速率 最大 保持时间 3min (VOCs) 10min((校准标样和控制标样) 冷阱解吸流量 分流流量 20ml/min 气相色谱-质谱条件 色谱柱 Thermo TG-5，60.0m×0.25mm×0.25um；载气为高纯氦气(纯度99.999%)；恒压模式，压力为 29psi。程序升温条件为：40℃(保持2 min)； 20℃/min 到80℃(保持2min)，小以10℃/min 升至160℃(保持5 min)， 最后以20℃/min 升升320℃(保持15min)；质谱接口温度为280℃；EI电离，电子能量为 70eV；离子源温度280℃；采用全扫描检测方式，质谱扫描范围为 35.00-350aum. GC-MS 的进样口被改装与 Markers 热解析仪联机，采用玻璃两通连接。 样品处理 直接取适量样品至玻璃吸附管中。具体取样要求如下： ABS 粒子及浅咖啡色塑料粒子：取整粒放入，约 30mg， PVC (带背泡)：宽3mm*长 4cm(1根)约10mg左右，真皮：宽3mm*长4cm(1根) 约 10mg 左右。其他样品测试取样量一般为30±5mg。 苯系物测试 用标准样品配制成浓度分别为10、50、100、200、500、1000ng 系列标准工作液，然后按照以上所述的测定方法进行 TD-GC-MS 测定，以标准物质的浓度为横坐标，以各标准物质的特征离子峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到各种苯系物的保留时间、定量离子、线性(平均响应因子)回归方程，线性相关系数(见表2)。总离子流图如图1所示。 1 图1.挥发性有机物标样的 TIC 表2.挥发性有机物的保留时间、定量和定性特征离子 化合物 英文名称 保留时间 定量离子 线性 R2 min m/z 苯 Benzene 7.07 78 Y=-953836+4.34818e+008×X 0.9991 甲苯 Toluene 10.81 91 Y=4.3092e+006+6.46811e+008×X 0.9999 乙苯 Ethylbenzene 15.75 91 Y=-4.30975e+006+7.32983e+008×X 0.9990 对、间二甲苯 p/m-Xylene 16.17 91 Y=-6.41568e+006+1.33211e+009XX 0.9998 苯乙烯 Styrene 17.27 91 Y=-3.65156e+006+4.25923e+008×X 0.9993 邻二甲苯 o-Xylene 17.40 91 Y=-3.42212e+006+6.53052e+008×X 0.9994 TVOC测试 TVOC值由样品中C6-C16的色谱峰积分总面积与 100ng甲苯色谱峰积分面积的比较计算得出。实验中采用正己烷，正十六烷两标准品确定 C6 和 C16的出峰位置(见图2)，样品测试过程中对正己烷和正十六烷两峰之间的所有色谱峰进行积分，得出总峰面积。根据如下公式进行计算，得出 TVOC值。 A：样品 C6-C16色谱峰积分总面积 Ar：甲苯100ng 色谱峰积分面积 m：样品量(mg) C：样品中TVOC浓度(ng/mg) 图22(C6 和 C16保留时间确定总离子流图(C6： 6.52min； C16： 27.34min) 样品测定 于超市中购买汽车内饰小部件，拆解后按上述方法测试样品中的苯系物及 TVOC 值。其中皮革样品和海绵样品总离子流图见图3，图4. 图3皮革样品总离子流图 图4海绵样品总离子流图 结论 本应用提供了一个使用 Markers TD 和 TRACE 1310 GC-ISQ MS分析汽车内饰材料中VOCs 的解决方案，能够为汽车内饰材料检测提供苯系物数据及 TVOC 数据。该方法操作简单，仪器灵敏度高，线性范围良好。 直接取适量样品至玻璃吸附管中。具体取样要求如下：ABS 粒子及浅咖啡色塑料粒子：取整粒放入，约30mg，PVC（带背泡）：宽3mm*长4cm(1 根）约10mg 左右，真皮：宽3mm*长4cm(1 根）约10mg 左右。其他样品测试取样量一般为30±5mg。苯系物测试用标准样品配制成浓度分别为10、50、100、200、500、1000ng 系列标准工作液，然后按照以上所述的测定方法进行TD-GC-MS 测定，以标准物质的浓度为横坐标，以各标准物质的特征离子峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到各种苯系物的保留时间、定量离子、线性（平均响应因子）回归方程，线性相关系数。