乙醇胺混合液中二乙醇胺的含量检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 南京科捷分析仪器有限公司QQ：2326515893 气相色谱法检测乙醇胺混合液中二乙醇胺的含量 二乙醇胺别名2，2’-二羟基二乙胺，常温下为无色粘稠液体，稍有氨味，易溶于水、乙醇，可腐蚀铜、铝及其合金。二乙醇胺广泛应用于纺织、表面处理、气体净化吸收、农药草甘膦的合成等各个方面[1]。其制备方法，一般是由环氧乙烷和液氨为原料，经化学反应后而成。通过环氧乙烷氨化法所得的二乙醇胺混合液中，常含有单乙醇胺、三乙醇胺以及多元醇醚类等与二乙醇胺极性相似的杂质。 气相色谱法对胺类的测定一般均需经过衍生，方法较繁琐。国内一般采用气相色谱法及酸碱中和容量法对 DEA 含量进行测定。我国专用标准中采用滴定法测定 DEA 含量， 该方法采用范氏氨基酸氮测定器，先求取样品总碱度，再从总碱度减去 EA 和 TEA碱度， 即为 DEA碱度，经换算求出 DEA 含量。该方法不但繁琐、耗时，而且检测结果受碱性杂质干扰严重。杜进祥等用毛细管柱气相色谱法分析酸性气体吸收液中二乙醇胺、甲基二乙醇胺的含量，遗憾的是，该方法所采用的 DB-WAX 毛细管柱为强极性柱，无法将单乙醇胺、二乙醇胺及三乙醇胺等极性相似的物质进行有效的分离。总之，通过传统报道的二乙醇胺分析方法在应用上有一定的局限性。本文探索了新的 DEA 检测方法，以其快捷、准确的测定出乙醇胺混合反应液中二乙醇胺的含量，进一步扩充了二乙醇胺样品检测的适用范围 仪器准备 仪器简介 GC5890N 气相色谱仪是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越，，性能优良，运行稳定可靠。 应用领域 石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。 传真：025-83738955 色谱条件： 柱温 初温75℃，保持3min， 以70℃/min升温至175℃，以1℃/min 升至185℃，保留 1min， 再以70℃/min 升至250℃保留 2min。 载气 高纯氮(纯度为99.999%) 分流比 10：1 进样量 1uL 气化室温度 250℃ 检测器温度 300℃C 流速 1mL/min 测定结果： 图1 标准溶液色谱图 图2样品溶液色谱图 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司(QQ：2326515893 二乙醇胺别名2,2’-二羟基二乙胺,常温下为无色粘稠液体,稍有氨味,易溶于水、乙醇,可腐蚀铜、铝及其合金。二乙醇胺广泛应用于纺织、表面处理、气体净化吸收、农药草甘膦的合成等各个方面。其制备方法,一般是由环氧乙烷和液氨为原料,经化学反应后而成。通过环氧乙烷氨化法所得的二乙醇胺混合液中，常含有单乙醇胺、三乙醇胺以及多元醇醚类等与二乙醇胺极性相似的杂质。