土壤中正十六烷检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA14-419Excellence in Science Excellence in ScienceGC-121 田岛津全球应用技术开发支持中心上海市淮海西路570号红坊E楼http：//www.shimadzu.com.cn咨询电话：021-22013542 GC法测定土壤中石油烃类物质 GC-121 摘要：本文利用岛津公司 GC-2010 Plus 气相色谱仪，建立了土壤中 C10~C40 的正构烷烃、异构烷烃、环烷烃、烷基苯、烷基萘和多环芳烃等石油烃类物质的测定方法，考察了3种不同区域土壤中石油烃类物质的含量。在16~160ug/mL 浓度范围内 C10~C40 偶数碳构成的组标准曲线线性关系良好，相关系数r为0.9999；用浓度为 16ug/mL 的标准溶液验证重复性，重复进样6针，峰面积重现性良好， RSD 为0.56%。该方法可用于污染土壤中沸点为175℃-525℃石油烃类物质的定量测定。 关键词：： GC-2010Plus 土壤 石油烃类物质 石油烃( Total petroleum hydrocarbon，TPH)是环境中普遍存在的有机污染物之一。它是由碳氢化合物组成的复杂混合体，主要由烃类组成，，目前对环境污染构成威胁的主要成分为：烷烃(包括直链烃、支链烃和环烃)、芳烃和多环芳烃。 在石油开采过程中，会产生大量含油废水、有害的废泥浆，如果处理不好就会污染周边土壤。研究表明，土壤的严重污染会导致石油烃的某些成分在生物体中积累，通过食物链进入动物与人体，对哺乳动物及人类产生致癌、致突变的作用。 国内分析监测领域普遍采用红外法测定土壤中的石油烃，该方法既不能反映石油烃的成分信息，也容易出现假阳性结果，且萃取剂四氯化碳具有强致癌性。因此建立快捷实用对环境污染小的土壤中的石油烃类物质分析方法具有重要意义。 本文参考中日友好环境保护中心关于石1.3样品前处理 油烃的测定方法，采用岛津GC-2010 Plus气相色谱仪-FID检测器，建立了一种测定污染土壤中石油烃类物质含量的方法。 实验部分 1.1仪器 GC-2010 Pluss气相色谱仪 FID 检测器 1.2分析条件 色谱柱： Rtx-5，30mx0.25mmx0.25um柱温程序：60℃(1min)_10℃/min_330℃ (12min) 进样口温度：280℃ 进样方式：不分流 高压进进：250kPa 进样量：：1 载气：氮气 载气控制方式：恒线速度， 36 cm/sec 检测器温度：360℃ 1.3.1提取 土壤样品自然阴干，粉碎后过80目筛子，称取 5g过筛后的样品放入研钵，加入3g硅酸镁进行研磨，将研磨好的样品放入加速溶剂萃取(ASE)装置，用正己烷/二氯甲烷(体积比1：1)进行萃取。 1.3.2浓缩提取液 将上述萃取液移入旋蒸瓶，进行旋蒸，蒸至约2ml. 1.3.3净化提取液 先用10ml 正己烷/二氯甲烷(体积比 1：4)活化净化小柱(含有1g 弗罗里硅土和1g 无水硫酸钠)，再用10ml正己烷活化净化小柱；然后加入浓缩液，用12ml正己烷/二氯甲烷(体体比1：4)淋洗。 1.3.4浓缩淋洗液 用氮吹仪浓缩上述淋洗液，浓缩至小于1ml，浓缩液用正己烷定容至1ml。 结果讨论 2.1标准谱图 C10~C40 偶数正构烷烃作为标准物质，16种正构烷烃色谱图如图1所示。 图1.标准溶液色谱图(40ug/mL) 表1.组分保留时间、中英文名称、CAS号和沸点 No. 保留时间 (min) 化合物名称 英文名称 CAS号 沸点(℃) 1 5.174 正癸烷 n-Decane 124-18-5 175 2 8.238 正十二烷 n-Dodecane 112-40-3 216 3 11.026 正十四烷 n-Tetradecane 629-59-4 253 4 13.516 正十六烷 n-Hexadecane 544-76-3 287 5 15.755 正十八烷 n-Octadecane 593-45-3 317 6 17.788 正二十烷 n-Eicosane 112-95-8 344 7 19.647 正二十二烷 n-Docosane 629-97-0 369 8 21.356 正二十四烷 n-Tetracosane 646-31-1 391 9 22.936 正二十六烷 n-Hexacosane 630-01-3 412 10 24.405 正二十八烷 n-Octacosane 630-02-4 432 11 25.776 正三十烷 n-Triacontane 638-68-6 450 12 27.063 正三十二烷 n-Dotriacontane 544-85-4 468 13 28.280 正三十四烷 n-Tetratriacontane 14167-59-0 483 14 29.639 正三十六烷 n-Hexatriacontane 630-06-8 498 15 31.359 正三十八烷 n-Octatriacontane 7194-85-6 512 16 33.628 正四十烷 Tetracontane 4181-95-7 525 2.2标准曲线 配制浓度为16、40、80、160、400ug/mL C10~C40 偶数正构烷烃标准溶液。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线。C10~C40 偶数正构烷烃的组标准曲线如下所示，标准曲线相关系数为 0.9999. 图 2.C10~C40 偶数正构烷烃的组标准曲线 2.3土壤样品 测定了3种不同区域土壤样品(1号、2号和3号)中保留时间介于 C10~C40 的石油烃类物质，根据如下公式计算土壤样品中石油烃类物质的含量： w一土壤中石油烃类物质的质量， ug/g； a一标准曲线计算得到的石油烃类物质的质量浓度， ug/ml； v一土壤样品定容的体积，1ml； m-称取的土壤样品质量，5g。 土壤样品中石油烃类物质的质量计算结果如表2所示，3个土壤样品的色谱图见图3、图4和图5。 表2.土壤样品中石油烃类物质的质量 样品编号 保留时间介于 C10~C40 峰面积 曲线计算得到的质量 土壤中石油烃类物质 色谱峰数目 浓度(ug/ml) 的质量(ug/g) 1号 116 1937957 63.805 12.761 2号 103 960109 32.502 6.500 3号 120 1421220 47.263 9.453 图3.1号样品色谱图 图5.3号样品色谱图 结论 采用岛津公司 GC-2010 Plus 气相色谱仪-FID检测器分析土壤中 C10~C40的正构烷烃、异构烷烃、环烷烃、烷基苯、烷基萘和多环芳烃等石油烃类物质，在 16~160pg/mL 浓度范围内C10~C40 偶数碳构成的组标准曲线相关系数 r 为0.9999，连续进样6针，峰面积重现性良好RSD 为 0.56%。该方法适用于污染土壤中沸点为175℃-525℃石油烃类物质的定量测定。 本文利用岛津公司GC-2010 Plus气相色谱仪，建立了土壤中C10-C40的正构烷烃、异构烷烃、环烷烃、烷基苯、烷基萘和多环芳烃等石油烃类物质的测定方法。该方法可用于污染土壤中沸点为175℃-525℃石油烃类物质的定量测定。