水果蔬菜中烟碱类农药检测方案(液相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 南京科捷分析仪器有限公司QQ：2326515893 液相色谱法检测水果蔬菜中的烟碱类农药残留 烟碱类农药是一类新型高效、低毒、内吸性强、残效期长、残留量低的广谱性杀虫剂，在市场上占有很高的份额，年销售额达到60亿欧元。烟碱类农药包括吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺及烯啶虫胺等，其中吡虫啉是世界上销售量最大的杀虫剂品种。日本“食品中残留农业化学品肯定列表制度”规定了吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫胺等5中农药在水果蔬菜上0.05-5.0mg/kg 的最大残留限量，其他国家也逐渐推出此类农药的残留限量标准。 Obana 等报道了果蔬中烯啶虫胺、吡虫啉、啶虫脒的3种残留的液相色谱二级管阵列检测器检测方法，样品制备过程中使用了 PSA 和硅胶柱串联净化果蔬基质； Watanabe 等研究了菠菜等农产品中7种烟碱类农药的HPLC/DAD 方法，样品制备过程中使用了硅藻土固相萃取柱和石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱串联净化的方法，串联小柱的净化方法虽然增加了基质干扰的去除效果，同时也增加了前处理成本。尽管 HPLC/MS 和 HPCL/MS/MS 在烟碱类农药多残留分析方面已有应用，但昂贵的仪器及使用成本使得方法在常规的农残分析实验室较难普及，本研究旨在建立一套前处理简便、快捷、有机溶剂使用量少且成本低的残留分析方法，为科学控制农药使用、生产无公害的水果蔬菜提供检测手段。 仪器准备 仪器简介 LC-600A 智能全控液相色谱系统由 P600 高压恒流泵与 UV600 紫外检测器直接构成等度分析系统。使用 WS600 工作站可以同时控制数台 P600 高压恒流泵、UV600 紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。 应用领域 化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析 传真：025-83738955 样品处理： 称取捣碎均匀的水果、蔬菜浆和韭菜段 10g 放入mL离心管(韭菜段先用微波 800W处理90S)，然后加入 10mL100%乙腈， 5gNaCl，高速匀浆提取2min， 6000r/min 离心10min， 取上清液5mL，氮气吹干，加入2mL重蒸水，在30℃条件下超声溶解2min 后上柱净化。 质谱条件： 流动相 乙腈/体积分数01%HgP04溶液 柱温 25℃ 扫描波长 200-280nm 进样量 5uL 测定结果： 表2水果蔬菜中5种烟碱类农药的添加回收率 Tab.2 Recoveries and RSDs of five neonicotinoid pesticides in fortified fruit and vegetable samples (n=3) 加标水平 噻虫嗪 噻虫胺 吡虫啉 啶虫脒 噻虫啉 样品 平均 RSD 平均 RSD 平均 RSD 平均 RSD 平均 RSD w/(mg/kg) 回收率/%1% 回收率/% 回收率/%/% 回收率/% /% 回收率/%6//% 苹果 0.1 103.4 6.3 96.9 5.2 106.4 6.4 102.3 11 98.6 9.6 1 98.5 4.3 89.7 7.9 97.1 2.6 113.8 8.6 93.2 8.5 梨 0.1 94.9 2.3 100.4 8.8 108.5 6.7 108.9 4.4 105.4 6.4 1 104.2 6.2 84.4 2.6 100.8 3.3 100.6 2.3 95.9 4.6 香蕉 0.1 89.7 2.4 87.4 6.9 105.4 4.7 108.3 5.4 96.4 2.9 1 98.2 1.9 97.4 7.3 99.4 5.3 96.1 1.7 96.2 3.8 黄瓜 0.1 67.7 7.1 50.8 1.3 59.0 2.0 50.8 5.0 59.0 15 1 101.3. 8.7 87.1 7.6 104.4 2.9 108.9 3.2 99.7 5.9 西红柿 0.1 106.7 8.9 93.8 1.9 115.5 1.2 106.6 8.1 113.4 4.9 1 100.31 3.4 100.5 5.4 112.2 2.1 101.5 3.2 109.6 9.9 韭菜 0.5 89.3 3.2 91.8 6.5 103.7 6.5 109.0 5.3 113.6 6.8 ( 传真：0 2 5-8373895 5 南京科捷分析仪器有限公司 司 QQ：2326515893 )     烟碱类农药是一类新型高效、低毒、内吸性强、残效期长、残留量低的广谱性杀虫剂,在市场上占有很高的份额,年销售额达到60亿欧元。烟碱类农药包括吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺及烯啶虫胺等,其中吡虫啉是世界上销售量最大的杀虫剂品种。日本“食品中残留农业化学品肯定列表制度”规定了吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫胺等5中农药在水果蔬菜上0.05-5.0mg/kg的最大残留限量，其他国家也逐渐推出此类农药的残留限量标准。Obana等报道了果蔬中烯啶虫胺、呲虫啉、啶虫脒的3种残留的液相色谱二级管阵列检测器检测方法，样品制备过程中使用了PSA和硅胶柱串联净化果蔬基质；Watanabe等研究了菠菜等农产品中7种烟碱类农药的HPLC/DAD方法，样品制备过程中使用了硅藻土固相萃取柱和石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱串联净化的方法，串联小柱的净化方法虽然增加了基质干扰的去除效果，同时也增加了前处理成本。尽管HPLC/MS和HPCL/MS/MS在烟碱类农药多残留分析方面已有应用，但昂贵的仪器及使用成本使得方法在常规的农残分析实验室较难普及，本研究旨在建立一套前处理简便、快捷、有机溶剂使用量少且成本低的残留分析方法，为科学控制农药使用、生产无公害的水果蔬菜提供检测手段。仪器准备                                      仪器简介    LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。 应用领域化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析样品处理：称取捣碎均匀的水果、蔬菜浆和韭菜段10g放入mL离心管（韭菜段先用微波800W处理90S）,然后加入10mL100%乙腈，5gNaCl，高速匀浆提取2min，6000r/min离心10min，取上清液5mL，氮气吹干，加入2mL重蒸水，在30℃条件下超声溶解2min后上柱净化。 质谱条件： 流动相 乙腈/体积分数01%H3PO4溶液 柱温  25℃扫描波长200-280nm进样量5μL  测定结果：