纺织品中4,4''- 二氨基二苯醚检测方案(毛细管柱)

纺织品中偶氮染料的检测 (SPE-GC/MS)使用20mg 60mL HyperSep SLE 固相萃取柱(部件号：60109-20000-60-7) 样品制备 纺织品剪成5×5mm， 准确称取1.0g试样于50mL玻璃反 应器中，加入20mL正己烷，密封超声处理20 min，重复两次， 脱脂后试样在敞口容器中放置过夜，挥干正己烷。 将挥干后的试样加入16mL预热至(70±5)℃的柠檬酸盐 (0.06mol/L， pH6.0)，加上塞子使试样湿润。将其置于(70±2)℃的水浴中加热 30min。加热完毕后，取出快速冷却至室温，加入3mL 连二亚硫酸钠溶液(200mg/mL)。再在(70±2)℃的水浴中加热 10min，再冷却至室温，加入1.5mL连二亚硫酸钠溶液。再在(70±2)℃的水谷中加热 30min。反应完毕后用冷水尽快冷却至室温。 上样 反应后溶液 吸附使用真空提取装置，将样品完全吸附在小柱上，等待15min洗脱加入乙醚(20mL×4)到反应容器中，充分振摇后也将溶 液转移到SLE 小柱中，流速在 1mL/min 收集洗脱液，35℃ 真空旋转中将提取液液缩至1mL， 残留的乙醚用氮气吹至 近干。用2mL 乙酸乙酯溶解用于上机分析。 ( GC/MS 方法 ) 色谱柱 ( TRACE TG-5MS30m×0.25mm， 0.25um ) 货号 26098-1520 温度程序 50℃，保持 0.5min， 20 ℃ /min， 150℃， 保持8min，20℃ /min， 230℃，保持13min， 20℃ /min， 280℃保持 1min 载气 He 流速 1mL/min 进样量 1pL 分流比 10：1 检测 MS 图1：23种芳香胺香色谱分离图 (7.5ug/L) 1)邻甲苯胺2)2，4-二甲基苯胺3)2，6二甲基苯胺4)邻甲氧基苯胺4)对氯苯胺5)3-氨基对甲苯甲醚6)2，4，5-三甲基苯胺7)4-氯邻甲苯胺( 8)2，4-二氨基甲苯9)2，4-二氨基苯甲醚10)2-萘胺11)2-氨基-4-硝基甲苯12)4-氨基联苯13)4，4'-二氨基基苯醚14)联苯联15)4，4'-二氨基二苯醚16)联苯胺17)4，4'-二氨基二苯甲烷18)邻氨基偶氮甲苯18)3，3'-二甲基-4，4'-二氨基二苯甲烷19)3，3-二甲基联苯胺 20)4，4'-二氨基二苯硫醚迷21)3，3'-二氯联苯胺22)4，4'-次甲基-双-(2-氯苯胺)23)3，3'-二甲氧基联苯胺。 2.回收率：除了2，4-二氨基苯甲醚的回收率为58%，2，4-二甲基苯胺和2，6-二甲基苯胺为66%，邻甲氧基苯胺为63.8%以外，别的芳香胺的回收率都能达到75%以上(78%-113%)。 纺织品剪成5×5mm，准确称取1.0g 试样于50mL 玻璃反应器中，加入20mL正己烷，密封超声处理20 min，重复两次，脱脂后试样在敞口容器中放置过夜，挥干正己烷。将挥干后的试样加入16mL 预热至（70±5）℃的柠檬酸盐（0.06mol/L，pH6.0），加上塞子使试样湿润。将其置于（70±2）℃的水浴中加热30min。加热完毕后，取出快速冷却至室温，加入3mL 连二亚硫酸钠溶液（200mg/mL）。再在（70±2）℃的水浴中加热10min，再冷却至室温，加入1.5mL 连二亚硫酸钠溶液。再在（70±2）℃的水浴中加热30min。反应完毕后用冷水尽快冷却至室温。