乳品中双氰胺检测方案(液质联用仪)

[应用纪要]THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. Waters 乳品中双氰胺检测的沃特世完整解决方案 近日，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有少量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。国内的奶制品生产企业和政府监管部门也已开始着手建立相应的分析方法。 双氰胺的检测方法主要难点在于： ▪前处理：：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱无法保留； ▪LCMS方法：C18无保留， HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。 沃特世 (Waters)公司现推出对应的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，.，可快速实现乳品中残留双氰胺的检测。 仪器： Waters ACQUITY UPLC/XevoTQ-S ▪质谱条件： 碰撞能量(eV) 锥孔电压 目标物 电离模式 MRM (v) 双氰胺 ESl+ 85>43 20 22 85>68 12 22 色谱柱： BEHAmide色谱柱，2.1×150mm 流动相A：0.05%乙酸水溶液 ▪流动相B：0.05%乙酸乙腈 流速：0.3mL/min；梯度洗脱 ■柱温：30℃ 图.标准品5ppb质谱图 固相萃取条件 取1g奶粉加10 mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白，112，000转高速离心10 min； 取2 mL上清液上样到Sep-PakAC2小柱上(Sep-pak AC2上接30mL储液器， wat011390))，方法回收率91%。 Waters Sep-Pak AC2净化步骤AC2活化/平衡：10 ml ACN/10mL水上清液上样清洗10mL水洗脱20 mL 60：40 ACN：MeOH溶剂蒸发/90：10 ACN：H，0复溶、过滤220130129_0433.020.881.42212 3.78 6.580.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.503.04 885>43 (DCD)0.13 0.83 1.391.732.012.32279 4.15 4.94 6.01 6.55me0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.50 1：MRM of 2 Channels ES+ 85>68 (DCD) 11.41e5 m8 20130129_043 1：MRM of 2 Channels ES+ 1.82e4 结论 乳制品基质较复杂，通过Sep-Pak AC2固相萃取柱可以净化、富集样品；双氰胺极性分子极性很大，传统的C18柱无法保留，沃特世公司的BEH Amide色谱柱为丙基酰胺固定相，在亲水作用色谱HILIC模式下可以使得双氰胺具有很好的保留和峰形；同时ACQUITY UPLC结合Xevo TQ-S MS可实现快速、高灵敏度的分析结果。 订货信息 方法包 订货号 描述 乳品中双氰胺UPLC方法包，包括： 186004802 BEH Amide，1.7 um，2.1×150mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 乳品中双氰胺HPLC方法包，包括： 186006724 XBridge Amide XP，2.5um， 2.1×150 mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 过滤膜和样品瓶： WAT097962 GHP过滤膜 186000307C LCMS 认证样品瓶 欲了解更多信息，请联系沃特世公司应用技术专员：纪英华021-61562612；丁娟娟021-61562604。 沃特斯中国有限公司沃特世科技(上海)有限公司 北京：010-52093866 THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 上海：021-61562666 广州：020-28296555 成都：028-65545999 香港：852-29641800 O2013年沃特世公司。印制于中国。2013年01月 免费售后服务热线：800(400)8202676www.waters.com