纺织品中八氯丁检测方案(气质联用仪)

2 3 朱曼洁赛默飞世尔科技(中国)有限公司 1.前言 目前，对于多农残检测分析多集中在食品安全和环境安全的范畴，但是随着科学的发展，生活的进步，我们开始放眼于那些我们不曾注意但是与我们又息息相关的领域。例如，在天然植物纤维的种植过程中会用到多种农药(如杀虫剂、除草剂等)，在纺织品加工过程中绝大部分被除去，但仍可能有部分残留在最终产品上。虽然农药的危害因其毒性和残留量有关，但其则极易被人体皮肤吸收并引发不良反应。目前，国际上还没有针对纺织品中农药残留的检测技术和通用的分析方法，但是随着检测技术的逐步发展，检测纺织品的农残含量可能会成为又一个新的关注的课题。近年来，也有越来越多的文章开始关注纺织品中农残的检测，涉及到多种检测方法，常用气相检测方法或者气相色谱单四极杆气质联用仪检测，应用三重四极杆进行检测的方法却不是很多(1-3)。 本实验用 TSQ 8000结合高惰性的弱极性色谱柱进行多农残的分析检测，对生态纺织织物中的多种农药残留进行了测定，为纺织品农残检测提供了有效手段得到了非常出色的结果。方法的线性范围从 20ppb 到 400ppb， 50ppb基质加标样品连续3针进样的 RSD% 在1.82%-7.63%之间。 2实验部分 2.1仪器和色谱柱 TSQ 8000三重四气杆气相色谱质谱联用仪(赛默飞世尔科技，美国)， TG-5MS (30m*0.25mm*0.25um)，高惰性的弱极性色谱柱。 GC方法： 传输线温度：300°；进样口：250°，不分流加压进样，不分流时间1min，加压压力120kPa，加压时间1min；载气：恒流，1.2ml/min；柱温箱：60°起始，以 20°/min升至200°，保持1min， 再以 25°/min 的速率升至250°，保持2min， 再以15°/min 的速率升至300°，保持5min。进样量：1ul。 ( 质谱方法： ) ( 离子源温度：280℃，灯丝电流为20uA，碰撞气1.0mTorr， 采用 T-SRM 方法，无需分时间段，各化合 物离子对如下表所示： ) 表1.20种农残的离子对信息及保留时间 2.2前处理方法 取纺织品农残称样5g，加入正己烷：丙酮(V/V=1：1)溶液 50mL，50度超声1小时，旋蒸至近干。最后用正己烷定容至5mL， 取上清液分析。 3.实验结果 3.1 TraceFinder软件简化分析步骤 应用 TraceFinder 软件对目标化合物进行分析，可以简化进样方法建立和数据处理方法建立的步骤。TraceFinder 自带的数据库，包含有超过1000种化合物的离子对信息及碰 撞能量信息，在每次做样建立方法之前，我们可以先从TraceFinder 的数据库中选择要检测的化合物建立整个分析的方法(图1)，保存整个方法之后，可以在 TraceFinder的相关路径下生成一个 excel 文件，这个文件就包含了我们需要检测的所有化合物信息。在编辑方法的界面，我们可以选择 T-SRM方法，关联这个 excel 文件，那么待测化合物的所有信息就可以直接显示在方法编辑的界面(图2)，而不需要我们再逐个输入化合物的信息，节省了大量的时间。 图1. 从 TraceFinder 自带的数据库中选取待检测化合物 3.2色谱分离 采用 TR-5MS色谱柱，所有的化合物色谱峰都能进行有效 对，可以获得相对应的色谱图。图3显示每个化合物的的分离。分别提取相关化合物的定量离子对和定性离子 定量离子色谱图。 图 3.50ppb20种农残的定量离子色谱图， 其中 Carbophenothion(三硫磷)为内标 3.3标准曲线及 RSD 值 配制梯度浓度的混标溶液，浓度分别为 20ppb， 50ppb，100ppb， 200ppb和400ppb。各化合物标准曲线如下图所示， R均在0.995以上。应用浓度为 50ppb 的基质加标样品进行RSD检测，连续进样3针，结果表明 RSD 在 1.82%-7.63%之间。 应用开发的方法进行实际样品检测，采用 TraceFinder 软件观察检测结果。TraceFinder 可以显示定量离子和定性离子的色谱图。如图5所示，氟乐灵这个化合物相关的定量 离子和定性离子都显示出色谱图，且离子比例符合方法设定的值，所以断定在样品中检测出氟乐灵。通过至少两对离子的扫描，可以有效得去除假阳性的干扰。 图5.实际样品检测中，观测到氟乐灵的定量离子及定性离子色谱图 TSQ 8000是赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪，具有极高的性能，包括超高的灵敏度，稳定性以及良好的抗污染能力。本次实验所检测的20种常见的农药，线性范围在 20ppb-400ppb之间， RSD 均在1.82%-7.63% 之间。TraceFinder 软件可以简化 MS/MS 过程，使进样方法编辑和数据处理方法编辑过程都更加简便，增强系统的适应性。同时，TraceFinder 软件也可以为每个化合物提供至少两对离子的检测结果查看(包括定量离子和定性离子色谱图)，从而为化合物的在定性定量检测提供更准确的结果，避免假阳性的出现。 ( (1).高明星廖青龚 王晓宁。气相色谱-质谱联用技术 在生态纺织品检测中的应用[J].中国纤检；2010，18(1)： 56-57 ) ( (2).蒋海宁，吴雄英，杨娟，等。 气相色谱法测定含脂羊 毛中有机磷杀虫剂的残留量[J].色谱；2006(5)：3 2 1. ) ( (3).汪丽，蔡依军，户献雷，张鹏，阮文红 。 固相微萃取 /气相色谱-质谱检测纺织品中有机磷农药残留[J].分 析测试学报；2007(3) ) ThermoFisherSCIENTIFIC SCIENTIFICAN_CM TSQ 8000 是赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪，具有极高的性能，包括超高的灵敏度，稳定性以及良好的抗污染能力。本次实验所检测的20种常见的农药，线性范围在20ppb-400ppb 之间，RSD 均在1.82%-7.63% 之间。TraceFinder 软件可以简化MS/MS 过程，使进样方法编辑和数据处理方法编辑过程都更加简便，增强系统的适应性。同时，TraceFinder 软件也可以为每个化合物提供至少两对离子的检测结果查看（包括定量离子和定性离子色谱图），从而为化合物的在定性定量检测提供更准确的结果，避免假阳性的出现。