气体中一氧化碳检测方案(气相色谱仪)

北京鸿作盛威科技有限公司 希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案 气体中一氧化碳二氧化碳和碳氢化合物的测定 摘要：本标准适用于氢、氧、氮、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷组分的分项测定，一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量（总碳）的测定和总烃的测定。 1 范围 本标准规定了气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的气相色谱测定方法。 2 规范性引用文件 下 列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓 励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则（GB/T 3723—1999，idt ISO 3165：1976） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 3 方法提要 采用气相色谱法测定气体中微量的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物。 样品气中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物经甲烷化转化器转化为甲烷，用氢火焰离子化检测器（FID）进行测定。转化反应如下： 注：CmHn 为饱和烃或不饱和烃。 当分项测定一氧化碳、二氧化碳、甲烷时，试样进样后先经色谱柱分离，再进入甲 烷化转化器转化；当测定一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量时，样品进样后先经甲烷 化转化器转化，再进入色谱柱分离；当测定总烃时，样品不转化也不分离。 4 材料、设备 载气：氮、氩、氢、氧、空气等均可用作载气。通常，选择的载气与试样主组分相同， 例如测定氢中杂质时可用氢作载气。载气与主组分也可以不同，但试样主组分不应产生 大的干扰信号。载气中待测定组分含量应比试样中该组分的含量低约一个数量级，否则 应对载气进行纯化处理。 燃气：高纯氢。 转化气：高纯氢。 助燃气：空气（压缩空气），经分子筛干燥。 标准样品：补充气应与待测样品主组分相同。目的组分含量与待测试样相近，通常为 1×10－6～5×10－6（摩尔分数）。 纯化器：当载气不符合要求时，应使用纯化器以脱除其中的一氧化碳、二氧化碳和碳 氢化物。 5 仪器 5.1 仪器描述 采用配有火焰离子化检测器和甲烷化转化器的气相色谱仪。检测限：0.05×10－6。各 典型应用的色谱流程参见附录A。 5.2 色谱柱 柱 1：长约40cm，内径约2mm，内装粒度为0.4mm～0.25mm 的TDX-01 碳分子筛， 或其他等效的色谱柱。该柱用于一氧化碳、二氧化碳、甲烷的分项测定和总碳的测定。 柱 2：不分离柱，长约1m，内径约2mm，内装粒度为0.2mm～0.25 mm 的6201 红色 载体，或硅烷化玻璃微球载体，或其他等效柱。该柱用于总烃的测定。 5.3 甲烷化转化柱 采用长 20cm～30cm，内径约3mm，内装粒度为0.4mm～0.25mm 的镍催化剂的不锈 钢柱。转化温度：350℃～380℃。转化率应不低于95%。测定总烃时，不使用该转化柱。 5.4 取样阀 气体取样阀，定量管容积通常为 3mL～5mL。 6 采样 采样中的安全事项应符合 GB/T 3723 规定。 气态样品的采样原则及一般规定应符合 GB/T 6681 规定。 压缩气体应使用针形阀减压后经采样管直接送入色谱仪。 液化气体的采样应符合 GB/T 6680 中的规定，将所采样品汽化后经采样管直接送入 色谱仪。 管道输送气体在采样点采取试样，经采样器或采样管将试样送入色谱仪。 常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送入色谱仪。 7 测定步骤 7.1 准备：按仪器使用说明书开启仪器，设定仪器各按项操作参数至仪器基线稳定正常。 典型应用操作参数参见附录A。 7.2 标定：将标准样品经采样管与仪器连接。开启试样充分吹扫取样系统直至取得代表样 后，转动取样阀，向仪器进样。测量仪器响应值（峰面积或峰高）。重复进样至少2 次， 直至响应值偏差小于5%时取其平均值（ ） s s A 或h 。 7.3 按下述步骤确认仪器检测限应符合本标准要求： a） 在标定条件下，测量仪器噪音 N。 b） 按式（1）计算仪器对一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的检测限