奶粉中铁元素检测方案(原子吸收光谱)

原子吸收光谱法 测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量 北京东西分析仪器有限公司 摘要：本法采用湿法消解技术处理样品，一次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6种元素。测定钙、镁时加氯化镧做释放剂。各元素检测限优于GB5413.21标准要求。回收率在98%～102%之间。本方法准确可靠，特别适合于批量测定。 关键词：原子吸收光谱 湿法消解技术 奶粉 铁、镁、钾、钠、钙等是人体所必需的微量元素，它们的缺乏都会直接影响人们的身体健康。缺钙会导致佝偻病、骨质疏松，缺铁会出现贫血、含铁酶下降、脑神经系统异变，缺镁则会出现幻觉，严重时出现精神错乱等。本文采用原子吸收光谱法测定6种金属元素含量，为奶粉中微量元素的含量研究提供了可靠的理论依据。 1 实验部分 1.1 主要仪器及材料 AA7003原子吸收分光光度计（配有Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司） 加热板 硝酸（HNO3）：优级纯 高氯酸（HClO4）：优级纯 盐酸（HCl）：优级纯 混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1 100g/L氯化镧溶液：称取11.73g氧化镧，先用少量水润湿再加37.5mL盐酸于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 铁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 镁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 锰单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 钾单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 钠单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 钙单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 1.2 仪器条件 火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的仪器及实验参数如表1与表2所示。 表1 火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定操作参数 元素 波长 （nm） 狭缝 （nm） 线性范围 加酸量 （mL） 加氯化镧量（mL） 定容体积 （mL） Fe 248.3 0.2 0.1～7.0 2 — 100 Mg 285.2 0.2 0.02～1.0 2 1.5 100 Mn 279.5 0.2 0.1～5.0 1 — 50 K 766.5 0.4 0.01～2.0 2 — 100 Na 589.0 0.2 0.01～2.0 2 — 100 Ca 422.7 0.2 0.5～20 1 0.75 50 表2火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的其它操作参数 参数设置 Fe Mg Mn K Na Ca 燃烧头高度 8.0 燃气流量 1.6 灯电流 3.0 火焰类型 乙炔—空气火焰 1.3 样品处理过程 准确称取1.0～1.5g样于250mL高颈烧杯中，加20～30mL混合酸，盖盖，置于电热板上加热消化，若未消化好而酸液不足时，可补加混酸继续加热消化，直至无色透明为止，加几毫升水加热除去多余酸，待液体接近3～4mL时，冷却，转移到25mL容量瓶中，用去离子水洗涤，合并洗液并定容。 按照表1、表2所示参数进行仪器分析。 2 结果与讨论 2.1 标准曲线 将铁、镁、锰、钾、钠、钙标准溶液按照表3所示浓度配成系列浓度标准溶液，按仪器条件部分所列参数测定标准曲线。 表3 不同浓度系列标准溶液的配制方法 元素 浓度（μg/mL） Fe 0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 Mg 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Mn 0 0.025 0.05 0.1 0.2 0.3 K 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 Na 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 Ca 0 1 3 5 10 15 按表2、表3所示仪器工作条件对Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca进行测定，各元素均根据含量范围稀释至一定浓度，测定Ca、Mg的溶液中氯化镧的浓度与标准溶液一致。标准曲线及结果如下： Fe曲线方程：y=0.0686*x+0.0014 线性相关系数：0.99962 Mn曲线方程：y=0.1942*x+0.0039 线性相关系数：0.99997 K曲线方程：y=0.2791*x+0.0068 线性相关系数：0.99955 Ca曲线方程：y=-0.0005x^2+0.0498x-0.0022 相关指数：0.99943 Na曲线方程：y=-0.0406x^2+0.3794x-0.0056 相关指数：0.99917 Mg曲线方程：y=-0.2950x^2+0.8864x-0.0080 相关指数：0.99941 2.2 实际样品分析结果 表4为实际样品的测定结果，表5为回收率实验结果。 表4 奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定结果（mg/g） 样品 Fe Mg Mn K Na Ca 1# 0.083 0.38 0.0036 4.15 1.44 5.88 0.083 0.38 0.0036 4.11 1.43 5.89 2# 0.080 0.52 0.0003 7.86 2.17 9.09 0.083 0.53 0.0003 8.02 2.12 8.97 表5 奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的回收率实验(%) 样品 Fe Mg Mn K Na Ca 1# 98.7 101.5 99.7 102.5 101.9 100.5 99.2 101.1 98.2 101.7 101.4 99.4 2# 98.6 100.9 98.6 101.2 101.6 100.9 98.9 101.8 99.5 101.9 101.2 101.2 3 结论 本实验选用湿法消解，一次处理可测定6种元素，回收率在98%～102%之间，证明本方法的可靠，特别适合于批量测定。 1） 在实验中，可将钾、钠配制成混标，钙、镁配制成混标，铁、锰配制成混标，互不产生干扰，即节约了试剂，又减少了工作量。 2） 在测定钠、钙、镁时选用了二次曲线回归，这样可以尽可能扩大标准曲线的浓度范围，获得更准确的结果。 3） 本实验最低检出限：铁为0.0087μg/mL，镁为0.0002μg/mL，钾为0.0021μg/mL，钠为0.0008μg/mL，钙为0.0054μg/mL，锰为0.0021μg/mL。 参考文献： [1] 原子吸收光谱仪分析方法 北京东西分析仪器有限公司，2008,9 [2] GB/T5009.90-2003食品卫生检验方法 食品中铁、镁、锰的测定 [3] GB/T5009.91-2003食品卫生检验方法 食品中钾、钠的测定 [4] GB/T5009.92-2003食品卫生检验方法 食品中钙的测定 [5] 刘珍.化验员读本（上册）[M].第三版.北京:化学工业出版社,1998,8 [6] (德克)博克著.分析化学中试样分解手法手册[M].吴湘树，王信予译.北京:中国标准出版社,1987.