火锅底料中吗啡残留量检测方案(液相色谱仪)

Innovation to Benefit Customers Agela Technologies (DB 31/2010—2012)火锅底料中罂粟碱类物质的残留量测 应用编号： CU1005 罂粟碱是罂粟壳的主要成分之一，罂粟碱对血管、心脏或其它平滑肌有直接的非特异性松弛作用，人体长期摄入可成瘾，大量摄入可导致严重心律失常。同时，罂粟壳中还含有吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等相关违禁成分。近些年一些不法商贩在大众食品调料、汤料中掺入罂粟壳及其水浸物，企图使顾客产生依赖成瘾以达到拉“回头客”的目的。地方食品安全标准DB 31/2010—2012规定了火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的液相色谱-串联质谱测定方法。适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的测定。 本方法样品用水或盐酸溶液分散均匀、乙腈提取后，经盐析分层，乙腈提取液用键合硅固相萃取吸附剂净化，离心，液相色谱一串联质谱仪检测，罂粟碱、那可丁和蒂巴因采用外标法定量，吗啡和可待因采用内标法定量。 1.样品处理 称取2g试样(精确至0.01g) 于50mL 聚四氟乙烯具塞离心管中，加入150 uL 同位素内标工作液，加入5 mL 水，振摇使分散均匀(酱类样品必要时可加10mL水)，加入15mL乙腈，涡旋振荡1 min， 加入6g无水硫酸镁(3.7)和1.5g无水水酸钠(3.8)的混合粉末(P/N： MS-MG5052)，迅速振摇，涡旋振荡1 min， 以4000 转/分钟离心5 min， 取上清液待净化。 称取50 mg(±5mg) PSA (3.9)， 100 mg(±5mg)无水硫酸镁(3.7)，100 mg (±5 mg) C18 粉末置于2 mL聚四氟乙烯具塞离心管中(P/N： MS-9PA0205)，移取1.5mL上清液至此离心管中，涡旋混合1 min，以10 000转/分钟离心2 min， 移取上清液， 0.22 um 滤膜过滤，取滤液待测。 以上前处理方法主要针对火锅酱料、汤料、调味油。 2.液相条件 色谱柱： Venusil"Hilic， 2.1×100mm， 3p.m (P/N：：VH931002-0)； 进样量：10pL 流动相：A：0.1%甲酸， 10 mmol/L乙酸铵水溶液B：乙腈 梯度洗脱： 时间(min) 流速(uL/min) A(%) B(%) 0.3 300 90 90 1 300 66.4 80 2.5 300 10 80 3 300 10 90 6 300 90 90 3.质谱条件 离子源：具备电喷雾接口的Turbo VTM离子源 极性：：正离子模式，离子源相关参数如下： CUR： 40.00； TEM：600.00 GS1：60.00；GS2： 60.00； IS： 5500.00 物质名称 Q1 Q3 罂粟碱 340.1 202.1 171.1 吗啡 286.1 181.1 165.1 那可丁 414.2 220.1 353.2 可待因 300.1 215.1 165.1 蒂巴因 312.2 58.1 249.2 吗啡-D3 289.2 185.1 165.1 可待因-D3 303.2 215.1 165.1 5种罂粟碱类物质的总离子流色谱图 总结 该方法基于(DB 31/2010—2012)，使用LC-MS/MS法进行火锅调料中罂粟碱类的物质检测，并且通过验证可用于各种火锅调料产品中罂粟碱类物质的定量、定性分析。经验证适用于SCIEX Triple Quad 4000系列、4500系列、API5000、5500系列以及6500系列的LC/MS/MS系统。灵敏度高，重现性好，适用于各相关实验室进行该类物质的日常分析。 www.agela.com.cn—