茶叶中敌敌畏检测方案(专用色谱柱)

DIKMAA reliable partner for your lab 广州：020-85593520青岛：0532-83725230石家庄：0311-66686220其他地区：400-633-6606订购电话： 固相萃取+GC/MS=茶叶中多种农药残留检测解决方案 近日，某环保组织发布茶叶农药调查报告，质疑国内9大品牌茶叶企业的产品含农药残留，，引发公众“还能不能喝茶”的争议。 茶叶中农药残留分析过程主要包括样品前处理和检测技术两部分，因茶叶本身的基质特性复杂，样品前处理成为茶叶农药残留分析的关键，如何实现多残留分析，如何有效地去除杂质，同时又保证高回收率，是整个前处理过程的难点。 迪马科技在参考《GB/T 23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》谱 《GB/T 23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》国标基础上，开发出茶叶中多种农药残留专用固相萃取柱，可有效去除茶叶中的有机酸，碳水化合物，色素，茶多酚等多种杂质，实现优异的净化效果，对茶叶中有机磷类，有机氯类，菊酯类，氨基甲酸酯类等多种农药残留具有较高的回收率和重现性结果。 以下为迪马科技茶叶中多种农药残留检测解决方案，试样经乙腈提取后，采用 ProElut TPC 茶叶专用固相萃取柱进行净化， GC-MS 法检测。方法准确可靠，可实现茶叶中多种农药残留的测定。 茶叶中多种农药残留检测 1适用范围 适用于茶叶中农药残留检测。 2样品准备 (1)称取5g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙腈， 115000 r/min 均质1 min， 6000 rpm 下离心5 min； (2)将上清液转移至旋蒸瓶中，残渣用15 mL 乙腈按照步骤(1)提取一次。(3)合并两次上清液，40℃下减压蒸至低于1mL， 待净化。 订购电话：北京：400-608-7719上海：021-61263966广州：020-85593520沈阳：024-2294 3513天津：400-633-6606青岛：0532-83725230成都：028-86612625南京：025-83479007石家庄：0311-66686220重庆：023-65414656郑州：0371-63672790其他地区：400-633-6606 3 SPE 柱净化——ProElut TPC (Cat.#： 65354) (1)活 化： 10 mL 乙青-甲苯*活化； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，再用6mL 乙-甲苯*分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，收集流出液； (3)洗 脱： 向柱中加入25 mL 乙腈-甲苯*，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 将洗脱液40℃下减压蒸至约0.5mL， 正己烷进行溶剂交交，定容至1mL，用外标法定量(或者加入40uL 内标液，定容至1mL用内标法定量)。 *乙腈-甲苯溶液：乙：甲苯=3：1(体积比) 4GC-MS分析条件 色谱普： DM-5MS 30 mx0.25 mmx0.25 um (Cat.#：8221) 进样口温度：290℃ 升温程序：初始温度40℃，保持0.5 min， 以30℃/min 升温至130℃，再以5℃/min 升温至250℃，再以10℃/min 升温至300℃，保持 5 min奉气：：氦气， 流速：1.2mL/min 进样方式：不分流进样reliable 进样量：1pL 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 溶剂延迟： 5 min 电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)， 分组监测见表1 订购电话：北京：400-608-7719上海：021-61263966广州：020-85593520沈阳：024-22943513天津：400-633-6606青岛：0532-83725230成都：028-86612625南京：025-83479007石家庄：0311-66686220重庆：023-65414656郑州：0371-6367 2790其他地区：400-633-6606 表1选择离子监测组表 通道 起始时间 结束时间 选择离子(m/z) 1 5.00 8.89 94，95，141，109，185，187 2 8.89 11.78 121，136，91 3 11.78 13.69 110，156，80 4 13.69 17.13 87，93，125，111，109，181 5 17.13 19.15 109，125，263 6 19.15 21.00 93，127，125，278，109，97，291 7 21.00 25.03 112，168，128，241，195，207，353，355 8 25.03 29.43 237，235，165 9 29.43 33.05 147，117，148 10 33.05 35.63 125，167，225，323，265，325，267 5 添加回收结果 5.1绿茶样品中17种农药残留添加回收结果 NO. 化合物名称 添加水平(mg/kg) 回收率(%)内标法 回收率(%)外标法 1 甲胺磷 1.0 71.84 61.92 2 敌敌畏 1.0 55.71 53.95 3 异丙威 1.0 112.96 104.37 4 氧乐果 1.0 78.66 75.21 5 乐果 1.0 96.32 90.39 6 林丹 1.0 92.87 90.26 7 甲基对硫磷 1.0 109.14 103.31 8 马拉硫磷 1.0 107.96 99.20 9 倍硫磷 1.0 104.66 89.08 10 双硫磷 1.0 108.70 104.33 11 三唑醇 1.0 100.25 85.73 12 硫丹 1.0 93.86 80.91 13 DDT 1.0 106.84 109.38 订购电话： 14 哒螨灵 1.0 106.77 89.10 15 顺式氰戊菊酯 1.0 108.93 104.10 16 反式氰戊菊酯 1.0 102.46 95.94 17 苯醚甲环唑 1.0 97.55 90.30 5.217种农药标准品+环氧七氯 TIC 图 5.3各组分名称、保留时间及特征离子一览表 NO. 化合物名称 保留时间(min) 目标离子(m/z ) 参考离子(m/z) 1 甲胺磷 6.30 94 95，141 2 敌敌畏 6.55 109 185，187 3 异丙威 11.26 121 136，91 4 氧乐果 12.33 110 156，80 5 乐果 15.10 87 93，125 6 林丹 15.90 109 111，181 7 甲基对硫磷 18.44 109 125.263 8 马拉硫磷 19.95 93 125，127 9 倍硫磷 20.29 278 125，93 10 双硫磷 20.40 97 109，291 11 三唑醇 22.10 112 168，128 12 硫丹 23.08 241 195，207 13 DDT 27.04 235 237，165 14 哒螨灵 31.86 147 117，148 15 顺式氰戊菊酯 34.30 125 167，225 16 反式氰戊菊酯 35.04 125 167，225 17 苯醚甲环唑 35.16 265 323，267 18 环氧七氯(内标) 21.66 353 355，241 样品净化过程图 茶叶中多种农药残留检测相关产品信息(大部分现货供应) (注：硫丹，氧乐果，甲基对硫磷，敌敌畏等为管制产品，不能供货。如您有混标需求，迪马科技可根据您的要求进行定制服务，欢迎来电垂询) 货号 名称 规格 样品前处理 65354 茶叶中多农残分析专用固相萃取柱ProElut TPC 12mL， 20/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 订购电话： 12-F954JS 100ug/mL in Acetone， 1mL 46551 六六六(异构体混合)[608-73-1] 100mg 46161 莠去津[1912-24-9] 100mg 12-PS-380AJS 100ug/mL in Acetonitrile， 1mL 46026 毒死蜱[2921-88-2] 100mg 12-F2057JS 100ug/mL in Isooctane， 1mL 以上为部分农药标准品，更多标准品信息欢迎来电咨询!农药标品长期备货! HPLC溶剂·缓冲盐•离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC 及 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5pL \reliable partner for y 北京：400-608-7719上海：021-61263966沈阳：024-2294 3513天津：400-633-6606成都：028-86612625南京：025-83479007重庆：023-65414656郑州：0371-63672790