硫化物矿石中硫检测方案(ICP-AES)

分析测试技术与仪器ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS第16卷第4期2010年12月Volume 16 Number 4Dec. 2010www.grain17.com 251第4期杨慎荣，等：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫 分析测试新方法(250~252) 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫 杨慎荣，葛 童'，李清彩'，赵庆令' (1.山东省鲁南地质工程勘察院，山东充州 272100；2.黄岛出入境检验检疫局，山东青岛 266555) 摘 要：采用高氯酸-硝酸-氢氟酸-王水处理样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫，筛选了样品溶液静置时间和分析谱线，测定的相对标准偏差小于1.50%，经国家一级标准物质分析验证，结果与推荐值吻合. 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；硫化物矿石；硫 硫化物矿石的贸易合同中常常要求出具硫的含量.目前，测定硫化物矿石中硫的方法多采用重量法、容量法、比色法及红外吸收法11-4]，而电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定硫化物矿石中硫的方法却鲜见报导[5].本文采用高氯酸-硝酸-氢氟酸-王水处理样品，可有效避免S的挥损；在6%(V/V)的王水介质中，将样品溶液静置48 h，可有效浸取难溶的硫酸盐；优化筛选出S的最佳分析谱线.建立了 ICP-AES 法直接测定硫化物矿石样品中S的方法，可以很好的满足大批量硫化物矿石样品中S的定量分析的要求. 实验部分 1.1 仪器及工作参数 Thermo 6300 ICP - AES 全谱直读光谱仪(美国热电公司)，CID(电荷注入检测器)，高盐雾化器，iTEVA 操作软件.垂直观则高度为15 mm；蠕动泵泵速为50 rpm；辅助气流量为1.0 L/min；RF 功率为1150W；载气压强为 0.22 MPa；短波积分时间为20s；数据输出方式为元素平均值. 1.2 主要试剂及材料 HCIO、HNO，、HF、HCI均为优级纯； 水为去离子水(电阻率≥18 MQ·cm)； ( 收稿日期：2010-07-12； 修订日期：2010-08-16. ) ( 作者简介：杨慎荣(1965-)，男，工程师，从事分析研究工作. ) 高纯屯气(质量分数W>99.99%). 1.3 样品分解 称取0.2500g试置置于聚四氟乙烯埚中，加人HCl0. 2 mL 浸泡0.5 h，加入 HNO， 10 mL 和 HF7 mL，置于控温电热板上于110℃加热2h.取下世埚盖，升温至200℃左右，蒸至湿盐状.加人王水6mL，再次蒸至湿盐状，取下聚四氟乙烯埚冷却后，加入6mL王水浸取盐类，移至100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置 48 h，待测. 2 结果与讨论 2.1 样品溶液静置时间的选择 通过对样品溶液于不同的静置时间测定，发现静置时间对S的结果影响甚大，静置48h后S的结果才逐渐趋于稳定，如图1所示.本文选择样品溶液静置48 h后完成测定. 2.2 分析线的选择及光谱干扰消除 首先通过观察 iTEVA 软件自带的元素谱线相互干扰功能表，分别选择2~3条谱线强度适中的分析谱线进行图谱分析发现，S 180. 731 受 Ca 180.734和Al 180.742 的强烈叠加干扰，且干扰严重；S182. 624 受 B 182.591 和B 182.641 的叠加干扰，但是在样品消解过程，B挥损严重，因此B对S182.624 静置时间 /h 图1 样品溶液静置时间对谱线强度的影响 Fig.1 Effect of standingtime of samplesolution on intensity of spectral line 谱线干扰可以忽略；S 182.034谱线未见明显干扰5).因此本文选择S 182.034谱线和S182.624谱线为分析谱线，含量结果以元素平均值方式输出. 2.3方法的检出限 在仪器最佳条件下对试剂空白溶液连续测定12次，以3倍标准偏差计算方法的检出限，D.L为0.63 ug/g. 2.4 方法的准确度和精密度 按照本方法制定的分析步骤，分别对硫化物矿石标准物质样品重复测定11次，由表1可见，测定值与标准值一致，方法对大多数组分的精密度(RSD)小于1.50%. 表1 方法的准确度和精密度 Table 1 Accuracy and precision of method 指标/% S GBW07267 GBW07268 GBW07269 GBW07270 标准值 52.72±0.21 34.69±0.19 13.30±0.08 32.33±0.17 本法 52.68 34.74 13.33 32.41 RSD 1.03 1.20 1.31 0.96 加人量 13.33 13.33 13.33 13.33 回收率 98.2 101.4 100.2 100.7 3 结语 实验结果表明，采用高氯酸-硝酸-氢氟酸-王水处理样品，样品溶液静置48 h 进行测定，提高了硫的浸取效率；采用双谱线测量，并以元素平均值输出数据，可提高测试的精密度.本方法可用于硫化物矿石样品中S的定量分析，同时也为其它地质样品中S元素的测定提供借鉴. ( 参考文献： ) ( [1] 岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析[M].北京：地 ) ( 质出版社，1991：187-191. ) ( [2] 林宗寿，陈昌华，武秋月.铬酸钡光度法测定煤中全 硫含量[J].理化检验-化学分册，2008， 44(11)：1 056-1057. ) ( [3] 李广明，宋雪玲，谷维国，王利华.高频-红外吸收光 谱法测定硫化锑精精中总硫[J].理化检验-化学分 册，2001，37(8)：378-379. ) ( [4] 陈英.高频红外分析低碳低硫的影响因素[J].理化 检验-化学分册，2004，40(5)：279-281. ) ( [5] 李冰，马新荣，杨红霞，何红萝.封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地质样品中硼砷 硫[J].岩矿测试，2003，22(4)：241-246. ) Determination of Sulfur in Sulfide Ore by Inductively CoupledPlasma-Atomic Emission Spectrometry YANG Shen-rong，GE Tong， LI Qing-cai，ZHAO Qing -ling (1. Lunan Geo-engineering Exploration Institute of Shandong Province， Yanzhou 272100， China；2. Huangdao Entry -exit Inspection And Quarantine Bureau， Qingdao 266555， China) Abstract： The quantitative analysis of S in sulfide ore，pre-treated by mixed acids ，was performed using inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry(ICP-AES). The analytical spectral line was screened and the standing time was optimized. The RSDwas lower than 1.50% which matched with the national standard value well. Key words： ICP-AES； sulfide ore； sulfur Classifying number：0657.32 动 态 仪器信息网"耗材"和"配件"栏目全新上线 仪器信息网"耗材"和"配件"栏目在紧锣密鼓的筹备工作之后，终于全新上线.这2个栏目汇聚了国内外近600家仪器常用配件耗材生产商和供应商信息以及50万条产品信息.如实验过程中常用的色谱柱、灯、传感器等仪器零配件；玻璃器皿、化学试剂和标准物品等实验耗材，都可以在这2个栏目中找到并询价. 同时，通过本次改版，我们优化了网站搜索功能，用户可通过输人产品名称、厂家名称、型号或者 CAS号找到所需产品；还可以在产品之间横向对比，查看不同产品的性能和信息.其次，用户可以对感兴趣的产品留言，产品供应商将在第一时间反馈和答复，用户选购产品将非常便捷. 此外，为了让广大用户能够以最优惠的价格买到所需的实验耗材和仪器配件，我们还专门开辟了"促销产品"栏目，让用户第一时间了解厂家的相关促销信息. 仪器信息网最新版块"耗材”和"配件"的更多详情，敬请访问 http：//www. instrument. com. cn/Consumables/ 和 http：//www. instrument. com. cn/parts/ (仪器信息网www. instrument. com.cn 供稿) 2010-8 数据 数据