酒类中氨基甲酸乙酯检测方案(氮吹仪)

上海安谱实验科技股份有限公司ANPEL LaboratoryTechnologies(Shanghai)Inc.版本号：PQ-2015030901-V1 安谱总部 地址：上海市斜土路2899弄甲号B幢606室 网址： www.anpel.com.cn Tel： 021-54890099 Fax： 021-54248311北京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 成都办事处 南京办事处Tel： 010-83130651 Tel： 020-38811673 Tel：0755-26075073 Tel：027-59812739 Tel： 028-85254001/2 Tel：025-83737312/83716726Fax：010-83130098 Fax：020-38811631 Fax：0755-26075056 Fax：027-59812738 Fax：028-85254001*209 Fax：025-83701408 15年专注实验室色谱耗材业务100位专业人员全程服务 2000万货值库存保证 6000家客户口碑鉴证 酒中氨基甲酸乙酯检测方法GC-MS法 ——GB 5009.223-2014食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定 氨基甲酸乙酯被世界卫生组织(WHO)下属的国际癌症研究机构 (IARC)于2007年评定为2A 类对人类可能的致癌物，目前氨基甲酸乙酯的污染，被认为是食品中继黄曲霉毒素之后的又一重要问题。 酒类是氨基甲酸乙酯含量较高的食品，其中果酒氨基甲酸乙酯的含量最高超过 1000 ug/kg。国产酒中，黄酒中的含量最高超过500 ug/kg，白酒比黄酒略低，葡萄酒中最低，一般低于 40 ug/kg 2015年初 ， GB 5009.223-2014食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定公布，安谱公司开发的氨基甲酸乙酯专用柱，完全符合标准中的碱性硅藻土固相萃取柱，一方面去除样品中大量酸性化合物，如乙酸、乳酸等；另一方面，高容量的硅藻土作为载体，能够获得更高效率的液液萃取。经过黄酒、白酒、葡萄酒等各种酒类多次验证实验，回收率90-105%，当试样取2g时，本方法氨基甲酸乙酯检出限为 2.0ug/kg，定量限为 5.0ug/kg，完全满足国标检测要求。 一.样品前处理 准确称取2g样品(可加入内标D5-氨基甲酸乙酯)至氨基甲酸乙酯专用小柱(SBEQ-CA3999)中，真空条件下，让样品溶液缓慢渗入小柱中，并静置10 min ， 10 mL 正己烷淋洗，用12 mL二氯甲烷或 5%乙酸乙酯/乙醚洗脱，收集的洗脱液在30℃氮气流中吹至约1mL(不可以吹干)，最后用二氯甲烷或甲醇定容到1mL 供GC-MS 测定。 图1 200ppb氨基甲酸乙酯标准溶液色谱图 图2黄酒样品色谱图 二. GC-MS法 色谱条件： 色谱普：GAEQ-103221 CD-WAX气相毛细管色谱柱30m*0.25mm*0.25um； 柱温程序：50℃保持3min，以10℃/min 速率升温至150℃，再以40℃/min 速率升温至250℃，保持5 min； 进样口和接口温度分别为240℃和250℃； 载气： He， 1 mL/min；进样量：1pL，不分流进样。 质谱条件： 电离方式：EI，电子能量： 70eV，离子源温度：230℃， 四级杆温度：150℃；扫描模式： SIM模式，监测离子： 62，74，89，其中定量离子为62. 图4白酒样品色谱图 图5白酒样品加标200ppb色谱图 图6葡萄酒样品色谱图 图7葡萄酒样品加标200ppb色谱图 四.实验数据 表1不同酒类加标 200 ppb 氨基甲酸乙酯回收率 酒类 黄酒 白酒 葡萄酒 回收率 91% 99% 92% 试样取2g时，本方法氨基甲酸乙酯检出限为 2.0pg/kg， 定量限为 5.0pg/kg 产品信息： 产品编号 描述 规格 品牌 价格(元) CDCT-C13322000 氨基甲酸乙酯标准品 纯品型，有证书， 0.25g Dr 1275 CDAA-410001-10mg d5-氨基甲酸乙酯99% 10mg(4℃) ANPEL 1500 GAEQ-103221 CD-WAX气相毛细管色谱 30m*0.25mm*0.25um CNW 3350 SBEQ-CA3999 CNWBOND氨基甲酸乙酯检测专用 SPE 小柱((碱性硅藻土柱)) 4g，12mL/20pcs CNW 580 SBEQ-CR1012 CNW 12位固相萃取真空装置 12位 CNW 5885 SBEQ-CP0503 膜片式固相萃取装置定量收集管(玻璃材质) 15mL(最小定量至0.5mL) CNW 300 ADEQ-2600111 3mL塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌 500/箱 CNW 110 VAAP-32009E-1232-100 CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写) 2mL， 12*32mm， 9mm，100只/盒 CNW 115 VEAP-5394-09FRB-100 兼容Agilent的9mm蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫， Bond 100/袋 CNW 145 SCAA-114 亲水PTFE针式滤器 13mm*0.22um， 金色，100只/罐 ANPEL 100 CBEQ-4-101437-4000 农残级乙酸乙酯 4L CNW 520 CBEQ-4-105240-4000 农残级甲醇 4L CNW 350 CBEQ-4-108709-4000 农残级正己烷，≥95% 4L CNW 520 CBEQ-4-103001-4000 农残级二氯甲烷 4L CNW 540 EOFO-945605 Talboys基本型旋涡混合器，230V/150W 外形尺寸：20.3×10.2×14.0cm，包装重量： 5.3kg Talboys 3685