工业用乙二醇中二乙二醇检测方案(气相色谱仪)

工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量测定 赵紫珺赵素丽梁立娜赛默飞世尔科技(中国)有限公司 色谱条件 表1.典型仪器分析条件 检测器 FID 色谱柱： TR-WAX 色谱柱长 30m 色谱柱内径 0.32mm 色谱柱膜厚 0.25pm 温度： 进样 260℃ 检测器 260℃ 柱温 180℃恒温 20min 载气： 氮气 流速 恒流 0.868ml/min 分流比： 130：1 进样量 1pl 检测器： H2 35ml/min； Air 350ml/min Make-up： 30ml/min ，1.标准样品分析：准确量量一定质量的乙二醇于带密封垫的样品瓶中，依次加入二乙二醇及三乙二醇，配制出质量百分比为0.1%的二乙二醇和三乙二醇标准品，加入壬二酸二乙酯(0.1%)作为内标，混合均匀后使用，得到的谱图如图1所示： 图1.标准样品色谱图 2.将标准样品连续进样6针，得到的重现性结果如表1所示： 表1.标准样品重现性数据 组分名称 1 2 3 4 5 6 峰面积平均值 相对标准偏差 GB/T 14571.2-93 偏差要求 二乙二醇 0.5382 0.5366 0.5635 0.5547 0.5846 0.5648 0.5571 3.25% 10% 壬酸二乙酯 0.5534 0.5346 0.5422 0.543 0.5714 0.5458 0.5484 2.33% 三乙二醇 0.3736 0.3713 0.3887 0.388 0.4141 0.3987 0.3891 4.11% 10% 3.标准曲线测定：准确称取25g乙二醇(精确到0.1mg)于容量瓶中，依次加入不同质量的二乙二醇和三乙二醇，配置质量百分数分别为 0.01%，0.10%， 0.20%，0.50%，1%二乙二醇和质量百分比为 0.003%，0.03%0.06%，0.15%，0.30%的三乙二醇溶液。混合均匀后测试得到的标准曲线如图2，图3所示： 图2.二乙二醇分析标准曲线 图3.三乙二醇分析标准曲线 Thermo Scientific 的 Trace 1310 色谱仪配合 Thermo AS1310，在测定乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量时，方法简单，结果重现性好。对于乙二醇的生产质量控制，具有指导意义。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：8008105118400 650 5118(支持手机用户) ThermoFisher ThermoFisherSCIENTIFIC SCIENTIFICAN_C_GC-