从采集的久居陕南地区居民离体牙中挑选富有代表性的牙齿30颗。按照李子夏等人[14]实验方法采用加热敲击法将牙齿的牙釉质和牙本质分开,收集分开的牙釉质和牙本质,用玛瑙钵研磨至0.075 mm。准确称取研磨后样品0.05 g于微波消解罐中,加5 mL50%的HNO3和2 mL 30%的H2O2溶液,轻轻晃动消解罐,然后滴入约2 mL Milli-Q水,在1000 W的功率下进行微波消解。微波消解升温程序为:5 min内由室温升到120 ℃,并在此温度保持3 min,然后在8 min内继续升温到220℃,并在此温度下保持15 min 至消解结束。试样消化完全后,自然冷却。用Milli-Q水转移至25 mL容量瓶中,定容。同步做试剂空白实验。实验中用骨头标准样品对消解过程进行质量控制。
摘 要 Mg是牙齿重要组成部分,其含量和同位素组成可记录居民生活地域、饮食习惯以及口腔健康信息等重要信息。本文建立了高精度多接收等离子质谱 (MC - ICP - MS) 测定牙齿中Mg同位素方法。牙齿样品经微波消解仪消解,后采用AG50W-X8阳离子树脂分离富集溶液中的Mg元素,以1mol/L HNO3为介质上柱,40mL 1mol/L的HNO3洗脱Na等杂质离子,再以30mL 1mol/L的HNO3收集Mg元素,60mL 1mol/L的HNO3洗去其他杂质,收集Mg的溶液蒸干。MC-ICP-MS进行Mg同位素组成测定。MC- ICP - MS仪器自身的质量分馏利用“样品-标准”交叉技术(“sample - standard” bracketing technique) 解决。实验结果表明,利用AG50W-X8阳离子树脂,可在保证Mg回收率的情况下,将牙齿样品中的Mg和其它基质元素进行彻底的分离,且不造成同位素分馏。本文采用该实验方法对现代人离体牙牙釉质中Mg同位素进行分离测定,牙齿 δ26Mg在较大的范围变化(-1.38 ‰ 到 4.59‰)。该方法的建立,为利用人牙齿中Mg同位素研究Mg的暴露水平,环境污染等信息提供重要的实验和理论依据。关键词 镁同位素;牙齿;多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS);
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